[發(fā)明專(zhuān)利]直接衍生高效液相色譜法測(cè)定水基膠中羰基化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110222193.1
• 申請(qǐng)日: 2011-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102411034A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳名劍;萬(wàn)小紅;劉丹;戴云輝;李紹曄;李偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專(zhuān)利事務(wù)所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種用直接衍生高效液相色譜法分析水基膠中揮發(fā)性羰基化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將水基膠樣品與2，4-二硝基苯肼酸性溶液直接發(fā)生衍生化反應(yīng)，然后震蕩得到乳液，離心，取上層清液過(guò)濾；

2)濾液用高效液相色譜儀分析，采用DIONEX?Acdiv?Explosives?E2柱(5μm?4.6×250mm粒徑)，用水和乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行二元梯度洗脫，流速為1.2mL/min，進(jìn)樣體積10μL，采用二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm，色譜柱溫度為35℃；所述的二元梯度洗脫程序?yàn)椋核?乙腈的比例，0min時(shí)為50∶50，25min時(shí)調(diào)整到40∶60，35min時(shí)為20∶80，40min時(shí)為10∶90，45min到50min為50∶50；

3)使用苯腙標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間和單標(biāo)進(jìn)樣結(jié)合定性，由峰面積與濃度成正比的關(guān)系用外標(biāo)法定量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法其特征在于，所述的2，4-二硝基苯肼酸性溶液濃度為80μg/mL，酸度為磷酸含量為3‰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的衍生反應(yīng)過(guò)程如下：每20mL所述的2，4-二硝基苯肼酸性溶液中加入0.5g水基膠樣品，再加入5.0mL乙腈，于室溫用中速500～1500r/min震蕩20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，取震蕩后的乳液10mL于離心管中，用12000r/min的速度離心20min，然后取1mL上清液過(guò)0.45μm的有機(jī)濾膜，用高效液相色譜分析。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的揮發(fā)性羰基化合物包括：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛。