[發(fā)明專利]一種微納米多孔材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110220470.5 | 申請(qǐng)日： | 2011-08-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102417364A | 公開（公告）日： | 2012-04-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李永明;吳紀(jì)全;徐彩虹;王丁;王秀軍;陳麗敏 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院化學(xué)研究所 |
| 主分類號(hào)： | C04B38/00 | 分類號(hào)： | C04B38/00;C08L83/04;C08L83/07;C08K7/00;C08K3/04;C08J9/28 |
| 代理公司： | 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245 | 代理人： | 關(guān)暢 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 多孔 材料 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種微納米多孔材料及其制備方法，屬于耐高溫聚合物和多孔材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
多孔陶瓷具有低密度、高滲透性、良好的隔熱性能、抗腐蝕、耐高溫等優(yōu)良性能，在環(huán)保、能源、機(jī)械電子、石油化工、航空航天等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。與孔徑在微米級(jí)以上的常規(guī)多孔陶瓷相比，具有微納米孔徑的多孔陶瓷，因具有高比表面積、更優(yōu)良的隔熱性能和相同密度下更高的強(qiáng)度、以及其它微納米孔徑所賦予的特殊用途，近年來成為重要的研究開發(fā)熱點(diǎn)。特別是具有高孔隙率(通常80％以上)、三維納米孔網(wǎng)絡(luò)的多孔材料(氣凝膠)，如氧化硅氣凝膠、碳?xì)饽z，具有超級(jí)隔熱、高效催化劑載體、傳感器、吸附劑、低介電材料等所要求的許多方面的優(yōu)異性能。氧化硅氣凝膠和炭氣凝膠是目前最成熟的兩種氣凝膠材料，卡伯特、美國Aspen等多家公司已開始規(guī)模化的商品生產(chǎn)應(yīng)用；同時(shí)在航天、空間等軍民用高技術(shù)領(lǐng)域，國內(nèi)外也已經(jīng)具有許多成功的應(yīng)用。純氧化硅氣凝膠可以在650℃以下長(zhǎng)期使用，800℃左右只能短期使用，且高溫?zé)釋?dǎo)率升高較快，如相比室溫其500℃的熱導(dǎo)率升高3-4倍；炭氣凝膠具有高紅外消光系數(shù)，熱導(dǎo)率隨溫度升高較慢，在惰性氣氛及真空環(huán)境下具有優(yōu)異的耐高溫和高溫隔熱性能，但其在氧化氣氛下使用溫度不超過400℃。顯然這兩種材料都越來越難以滿足未來航空航天及其它民用高技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展對(duì)輕質(zhì)、高性能防隔熱材料需要，迫切需要發(fā)展耐氧化性、耐溫性和高溫導(dǎo)熱系數(shù)等性能都更好的氣凝膠材料。為改進(jìn)純氧化硅氣凝膠的耐溫等級(jí)和高溫隔熱性能，人們?cè)谘趸X、氧化鈦、氧化鋯及其與氧化硅的復(fù)合氣凝膠的研究方面進(jìn)行了大量工作，也取得了一定的進(jìn)展，但是氧化物高溫下易燒結(jié)、晶體粗化、抗蠕變性能有限，這限制了純氧化物氣凝膠耐溫等級(jí)的進(jìn)一步提高。SiC等非氧化物陶瓷具有高熔點(diǎn)、耐高溫氧化的特性，且對(duì)近紅外不透明，具有發(fā)展為高性能氣凝膠的潛力，然而目前還沒有合適的方法來制備這種氣凝膠。雖然通過碳源和SiO2的兩種前驅(qū)體制備混合氣凝膠，再通過高溫碳熱還原來制備C-SiC復(fù)合類氣凝膠材料已有文獻(xiàn)報(bào)道，但目前這種方法還不成熟。
另一方面，目前氣凝膠材料的制備一般需要采用先溶劑交換、然后進(jìn)行超臨界干燥的技術(shù)，或者溶劑交換結(jié)合表面改性等費(fèi)時(shí)費(fèi)溶劑的常壓干燥技術(shù)。采用低表面張力溶劑替換水凝膠中的水，并通過表面修飾使Si-OH基團(tuán)被Si-CH3基團(tuán)替換的溶劑交換-表面改性法，可降低和減小干燥收縮和碎裂問題，但也帶來多步溶劑交換導(dǎo)致的非常耗時(shí)和消耗大量溶劑的問題。目前無論是氧化硅氣凝膠、炭氣凝膠，還是上述的C-SiC復(fù)合氣凝膠的制備方法都存在這樣的不足之處。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微納米多孔材料及其制備方法。
本發(fā)明提供了一種微納米多孔材料的制備方法，包括如下步驟：有機(jī)硅聚合物、催化劑和溶劑混合得到混合物，將所述混合物進(jìn)行加熱固化成型得到凝膠固體；將所述凝膠固體升溫至400℃-850℃進(jìn)行熱解得到所述微納米多孔材料；所述有機(jī)硅聚合物為式(I)所示聚硅氧烷聚合物和有機(jī)硅樹脂中至少一種；
式(I)中，R為氫原子、乙烯基、羥基或甲基；R′為甲基、苯基、CH2CH2Ph、CH2CH2CN、CH2CH2CO2CH3、CH2CH2CO2C4H9、CH2CH(CH3)CO2CH3或CH2CH2OR”，R”為C1-20的烷基、環(huán)烷基、醚或醇；x+y+z＝1，x為0.1-0.9之間的數(shù)，y為0.1-0.9之間的數(shù)，z為0-0.5之間的數(shù)；n為40-1500之間的數(shù)。
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