[發明專利]一種微納米多孔材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110220470.5
• 申請日: 2011-08-02
• 公開（公告）號: CN102417364A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 李永明;吳紀全;徐彩虹;王丁;王秀軍;陳麗敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C08L83/04;C08L83/07;C08K7/00;C08K3/04;C08J9/28
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種微納米多孔材料的制備方法，包括如下步驟：有機硅聚合物、催化劑和溶劑進行混合得到混合物，將所述混合物進行加熱固化成型得到凝膠固體；將所述凝膠固體升溫至400℃-850℃進行熱解得到所述微納米多孔材料；所述有機硅聚合物為式(I)所示聚硅氧烷和有機硅樹脂中至少一種；

式(I)中，R為氫原子、乙烯基、羥基或甲基；R′為甲基、苯基、CH₂CH₂Ph、CH₂CH₂CN、CH₂CH₂CO₂CH₃、CH₂CH₂CO₂C₄H₉、CH₂CH(CH₃)CO₂CH₃或CH₂CH₂OR”，R”為C_1-20的烷基、環烷基、醚或醇；x+y+z＝1，x為0.1-0.9之間的數，y為0.1-0.9之間的數，z為0-0.5之間的數；n為40-1500之間的數。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括在所述加熱固化成型前向所述混合物中加入交聯劑的步驟。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述交聯劑為硅酸酯化合物、鈦酸酯化合物和硼酸酯化合物中至少一種；所述交聯劑的加入量為所述有機硅聚合物的質量的0-10％，但不為0。

4.根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述硅酸酯化合物為原硅酸乙酯、原硅酸甲酯、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷；所述鈦酸酯化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯；所述硼酸酯化合物為硼酸三乙酯、硼酸三異丙酯、硼酸三丁酯、三甲氧基硅基硼酸酯或硼酸。

5.根據權利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述方法還包括在所述加熱固化成型前向所述混合物中加入物質A和物質B中至少一種的步驟；

所述物質A為下述物質中至少一種：

(1)Fe、Co、Ni、Al、Cu、Ti、Si、B或它們的氧化物；

(2)碳黑、碳粉或碳納米管；和

(3)SiC、Si₃N₄、BC₄、BN、TiB₂、ZrB₂、HfB₂、TiC、ZrC或HfC；

所述物質B為下述物質中至少一種：

(1)Fe的羰基化合物、Co的羰基化合物、Ni的羰基化合物、乙酰丙酮配合物或二茂化合物；

(2)B(OEt)₃、B(OPr)₃、B(OBu)₃、B(OSiMe₃)₃、B₁₀H₁₄或C₂B₁₀H₁₂；

(3)Ti、Zr、Hf的乙酰丙酮鹽或烷氧基化合物；和

(4)油酸銅或乙酰丙酮銅。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述物質A的加入量為所述有機硅聚合物的體積的0-50％，但不為0；所述物質B的加入量為所述有機硅聚合物的質量的0-50％，但不為0。

7.根據權利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：所述溶劑為二甲基硅油或二甲基硅氧烷環體；所述催化劑為鉑催化劑、二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫；所述有機硅樹脂為甲基硅樹脂、乙烯基硅樹脂或甲基乙烯基硅樹脂；所述催化劑的加入量為所述有機硅聚合物的質量的0.0001％-2％。

8.根據權利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：所述固化成型的溫度為80℃-250℃；所述固化成型的時間為1小時-24小時；所述熱解的時間為0.5小時-6小時；所述熱解在惰性氣氛下進行。