[發明專利]一種制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法有效
| 申請號: | 201110219839.0 | 申請日: | 2011-08-02 |
| 公開(公告)號: | CN102321008A | 公開(公告)日: | 2012-01-18 |
| 發明(設計)人: | 尹大偉;元方;劉玉婷;楊支朋;孫曉明;蘇寶君 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C07D207/404 | 分類號: | C07D207/404 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 田洲 |
| 地址: | 710021*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 苯基 琥珀 亞胺 方法 | ||
1.一種制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,向反應器中加入A?mol琥珀酸酐和B?mol苯胺,再加入C?ml吡啶,將反應器置于油浴中加熱,攪拌下保持回流30-60min;
第二步,待第一步反應所得混合物冷卻至室溫后,往混合物中加入D?ml水,冷卻至3~7℃,攪拌下加入強酸調節pH=3~4;抽濾,水洗,產物于60~100℃干燥后,用水重結晶,得白色晶體N-苯基琥珀酰亞胺;
其中,A∶B=1∶(1.1~2);D=2C=200A。
2.如權利要求1所述制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法,其特征在于:所述強酸為鹽酸、硫酸或硝酸的一種。
3.如權利要求1所述制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法,其特征在于:所述反應器為帶有電動攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶。
4.如權利要求1至3中任一項所述制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法,其特征在于,A∶B=1∶1.1;第一步中回流時間為30min;第二步中干燥溫度為60℃。
5.如權利要求1至3中任一項所述制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法,其特征在于,A∶B=1∶1.3;第一步中回流時間為40min;第二步中干燥溫度為80℃。
6.如權利要求1至3中任一項所述制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法,其特征在于,A∶B=1∶1.5;第一步中回流時間為50min;第二步中干燥溫度為100℃。
7.如權利要求1至3中任一項所述制備N-苯基琥珀酰亞胺的方法,其特征在于,A∶B=1∶2;第一步中回流時間為60min;第二步中干燥溫度為90℃。
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