[發(fā)明專利]一種2,3-二羥基甲苯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110218285.2
• 申請(qǐng)日: 2011-08-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102320932A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫曉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽東健化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/08
• 分類號(hào): C07C39/08;C07C37/50
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 方崢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種2,3-二羥基甲苯的制備方法，屬于精細(xì)化工化合物制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

3,5-二羥基甲苯是白色結(jié)晶,見(jiàn)光變色；溶于水和醇、微溶于苯、三氯甲烷和二硫化碳，避光保存。3,5-二羥基甲苯主要是采用廉價(jià)的3-甲基-4-氯苯酚為原料，通過(guò)高溫脫氯水解一步反應(yīng)制得中間體3,5-二羥基甲苯的酚鉀鹽，然后酸化處理制得化合物。還要一種方法采用均三甲苯為溶劑，并用分水器分出反應(yīng)生成的水，在164-166℃回流反應(yīng)約14h，處理后可得純度大于98%的產(chǎn)品，收率40%以上。根據(jù)3,5-二羥基甲苯的反應(yīng)，可以思考出其他類似物的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2,3-二羥基甲苯的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

2,3-二羥基甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）向燒瓶中加入74-78g鄰位香蘭素、75-85g氫氧化鉀、90-110ml水合肼和480-520ml二甘醇，加熱至120-130℃，反應(yīng)3小時(shí)左右；

（2）常壓回收水合肼，蒸餾到190-210℃，保溫3小時(shí)左右，再減壓蒸餾回收二甘醇，冷卻到室溫，加280-320ml水，滴加鹽酸調(diào)節(jié)ph至2-3，用乙醚萃取3-4次，每次190-210ml，合并萃取液，干燥、濃縮，殘液冷卻至室溫得灰白色固體2-羥基-3-甲基苯甲醚；

（3）在上述2-羥基-3-甲基苯甲醚中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的氫溴酸190-210g，回流4.5-5.5小時(shí)，在用乙醚萃取3-4次，每次190-210ml，干燥，減壓蒸餾得成品。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制，生產(chǎn)成本低，得到的2,3-二羥基甲苯收率高，而且本發(fā)明的產(chǎn)物是新的化學(xué)物質(zhì)，應(yīng)用性廣。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：2,3-二羥基甲苯的制備方法，包括以下步驟：

（1）向燒瓶中加入76g鄰位香蘭素、80g氫氧化鉀、100ml水合肼和500ml二甘醇，加熱至120-130℃，反應(yīng)3小時(shí)；

（2）常壓回收水合肼，蒸餾到200℃，保溫3小時(shí)，再減壓蒸餾回收二甘醇，冷卻到室溫，加300ml水，滴加鹽酸調(diào)節(jié)ph至2-3，用乙醚萃取3次，每次200ml，合并萃取液，干燥、濃縮，殘液冷卻至室溫得灰白色固體2-羥基-3-甲基苯甲醚；

（3）在上述2-羥基-3-甲基苯甲醚中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的氫溴酸200g，回流4.5-5.5小時(shí)，在用乙醚萃取3次，每次200ml，干燥，減壓蒸餾得成品50g。