[發明專利]一種2,3-二羥基甲苯的制備方法無效
| 申請號: | 201110218285.2 | 申請日: | 2011-08-02 |
| 公開(公告)號: | CN102320932A | 公開(公告)日: | 2012-01-18 |
| 發明(設計)人: | 孫曉東 | 申請(專利權)人: | 安徽東健化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C39/08 | 分類號: | C07C39/08;C07C37/50 |
| 代理公司: | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人: | 方崢 |
| 地址: | 247200 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 甲苯 制備 方法 | ||
1.一種2,3-二羥基甲苯的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)向燒瓶中加入74-78g鄰位香蘭素、75-85g氫氧化鉀、90-110ml水合肼和480-520ml二甘醇,加熱至120-130℃,反應3小時左右;
(2)常壓回收水合肼,蒸餾到190-210℃,保溫3小時左右,再減壓蒸餾回收二甘醇,冷卻到室溫,加280-320ml水,滴加鹽酸調節ph至2-3,用乙醚萃取3-4次,每次190-210ml,合并萃取液,干燥、濃縮,殘液冷卻至室溫得灰白色固體2-羥基-3-甲基苯甲醚;
(3)在上述2-羥基-3-甲基苯甲醚中加入質量分數為48%的氫溴酸190-210g,回流4.5-5.5小時,在用乙醚萃取3-4次,每次190-210ml,干燥,減壓蒸餾得成品。
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