[發明專利]一種氯亞鉑酸鉀的制備方法

無效

• 申請號: 201110218256.6
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102390874A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 蘇曼;尚林峰;孫慶偉
• 申請（專利權）人: 山東鉑源化學有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種氯亞鉑酸鉀的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

①將海綿鉑和王水置入反應器中，加熱到至100℃反應，制取氯鉑酸溶液；

②取10%草酸水溶液加入到步驟①中的氯鉑酸溶液中，還原生成氯亞鉑酸溶液；

③取氯化鉀飽和水溶液加入到步驟②中的氯亞鉑酸溶液中，生成氯亞鉑酸鉀；

步驟②中的反應溫度為50℃-60℃；步驟②中的反應溫度為50℃-60℃；

上述各步驟的反應均在同一反應器中進行，其中鉑：王水：草酸：氯化鉀的重量比為1：8-10：0.64-0.66：0.76-0.8。

2.根據權利要求1所述的一種氯亞鉑酸鉀的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

①取1000克海綿鉑分5次緩慢加入到9000克王水中，每次加入200克，10分鐘內加完，然后加熱至100℃反應，鉑全部反應溶解后，將所得溶液濃縮到有晶體析出，再滴加濃鹽酸（濃度為37.5%）至體系不再有棕色氣體冒出為止，再濃縮反應液至有晶體析出，然后滴加純化水趕酸，得到氯鉑酸溶液；

②取草酸655克配成10%的水溶液，將10%草酸水溶液在50℃-60℃、攪拌下1小時內滴加到步驟①中得到的氯鉑酸溶液中，滴加完后繼續攪拌反應3小時，濃縮反應液至原體積的一半，得到氯亞鉑酸溶液；

③取氯化鉀770克，配制成飽和水溶液，將氯化鉀飽和水溶液在40℃-50℃、攪拌下滴加到步驟②中的氯亞鉑酸溶液中，滴完后繼續反應1小時，使反應完全；然后濃縮反應液至原體積的三分之一，降溫至常溫，再滴加濃縮后反應液體積2倍量的乙醇，析出晶體，降溫至0-5℃，過濾，再用濃縮后反應液體積0.3倍量的冰乙醇洗濾餅，真空干燥后，得到氯亞鉑酸鉀2053克。