[發(fā)明專利]一種制備2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110217765.7
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102344411A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁順福;范洪振;袁郡;范琳;王育軍
• 申請（專利權(quán)）人: 宜興市新宇化工有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種制備2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶鹽酸鹽的方法。

背景技術(shù)

2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶鹽酸鹽主要為一種高效的氧化型染發(fā)劑，國外文獻報道的合成2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶鹽酸鹽的方法，主要是以2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶為原料采用氯化亞錫還原。其合成原理如下：

此種合成方法產(chǎn)生的廢水廢渣較多，三廢處理困難。另外，由于生成的還原物溶解性差，且極其不穩(wěn)定，后處理難度高，按照此法很難得到高含量的產(chǎn)品，產(chǎn)品灰分、金屬離子高，收率低而成本高。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種產(chǎn)品收率高的制備2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶鹽酸鹽的方法。

技術(shù)方案：為了達到上述目的，本發(fā)明具體是這樣實現(xiàn)的：一種制備2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶鹽酸鹽的方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)釜內(nèi)加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5％鈀炭，其重量比例是1∶0.5～1∶1～5∶0.05～0.25；

(2)向反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣置換空氣，氫氣通入量為0.1～5MPa，加熱反應(yīng)釜，使溫度上升至55～60℃后，停止加熱，自然升溫至80～85℃，保持30～40min，保持氫氣壓力在3MPa停止通入氫氣，保溫2～3h；

(3)將反應(yīng)釜溫度降至60℃以下后，倒出料液，并加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1～2，過濾濾液減壓濃縮；

(4)將濾液濃縮物和水、活性炭按1∶5～10∶0.1～0.5混合，在60～65℃脫色1～2h，后過濾活性炭，濾液減壓濃縮至干；

(5)向步驟(4)所得濾餅加入1∶2～4倍體積的1，4-二氧六環(huán)，并分散過濾，烘干濾餅既得。

本發(fā)明的主要合成原理如下：

有益效果：與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，轉(zhuǎn)化率、收率高、含量高且穩(wěn)定、成本低、操作簡單，整個反應(yīng)過程無任何污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

實施例1：

在反應(yīng)釜內(nèi)加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5％鈀炭，其重量比例是1∶0.5∶5∶0.25；向反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣置換空氣，氫氣通入量為0.1～5MPa，加熱反應(yīng)釜，使溫度上升至55～60℃后，停止加熱，自然升溫至80～85℃，保持30min，保持氫氣壓力在3MPa停止通入氫氣，保溫2h；將反應(yīng)釜溫度降至60℃以下后，倒出料液，并加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1，過濾并減壓濃縮；將濾液濃縮物和水、活性炭按1∶5∶0.1混合，在60～65℃脫色1h，后過濾活性炭，濾液減壓濃縮至干；把所得濾餅加入其2倍體積的1，4-二氧六環(huán)中，并分散過濾，烘干濾餅既得。

實施例2：

在反應(yīng)釜內(nèi)加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5％鈀炭，其重量比例是1∶1∶1∶0.05；向反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣置換空氣，氫氣通入量為0.1～5MPa，加熱反應(yīng)釜，使溫度上升至55～60℃后，停止加熱，自然升溫至80～85℃，保持40min，保持氫氣壓力在3MPa停止通入氫氣，保溫3h；將反應(yīng)釜溫度降至60℃以下后，倒出料液，并加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2，過濾并減壓濃縮；將濾液濃縮物和水、活性炭按1∶10∶0.5混合，在60～65℃脫色2h，后過濾活性炭，濾液減壓濃縮至干；把所得濾餅加入其4倍體積的1，4-二氧六環(huán)中，并分散過濾，烘干濾餅既得。

實施例3：

在反應(yīng)釜內(nèi)加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5％鈀炭，其重量比例是1∶0.8∶4∶0.1；向反應(yīng)釜內(nèi)通入氫氣置換空氣，氫氣通入量為0.1～5MPa，加熱反應(yīng)釜，使溫度上升至55～60℃后，停止加熱，自然升溫至80～85℃，保持30～40min，保持氫氣壓力在3MPa停止通入氫氣，保溫2.5h；將反應(yīng)釜溫度降至60℃以下后，倒出料液，并加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1.5，過濾并減壓濃縮；將濾液濃縮物和水、活性炭按1∶5～10∶0.1～0.5混合，在60～65℃脫色1～2h，后過濾活性炭，濾液減壓濃縮至干；將所得濾餅加入其3倍體積的1，4-二氧六環(huán)，并分散過濾，烘干濾餅既得。

實施例4：