[發明專利]一種制備2,6-二甲氧基-3,5-二氨基吡啶鹽酸鹽的方法有效
| 申請號: | 201110217765.7 | 申請日: | 2011-08-01 |
| 公開(公告)號: | CN102344411A | 公開(公告)日: | 2012-02-08 |
| 發明(設計)人: | 袁順福;范洪振;袁郡;范琳;王育軍 | 申請(專利權)人: | 宜興市新宇化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/73 | 分類號: | C07D213/73 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 214225 江蘇省無*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 二甲 氨基 吡啶 鹽酸 方法 | ||
1.一種制備2,6-二甲氧基-3,5-二氨基吡啶鹽酸鹽的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在反應釜內加入2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%鈀炭,其重量比例是1∶0.5~1∶1~5∶0.05~0.25;
(2)向反應釜內通入氫氣置換空氣,氫氣通入量為0.1~5MPa,加熱反應釜,使溫度上升至55~60℃后,停止加熱,自然升溫至80~85℃,保持30~40min,保持氫氣壓力在3MPa停止通入氫氣,保溫2~3h;
(3)將反應釜溫度降至60℃以下后,倒出料液,并加入鹽酸調節PH值至1~2,過濾并減壓濃縮;
(4)將濾液濃縮物和水、活性炭按1∶5~10∶0.1~0.5混合,在60~65℃脫色1~2h,后過濾活性炭,濾液減壓濃縮至干;
(5)向步驟(4)所得濾餅加入1∶2~4倍體積的1,4-二氧六環,并分散過濾,烘干濾餅既得。
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