[發明專利]一種加氫還原制備2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法

無效

• 申請號: 201110217640.4
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102344382A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 崔來友;劉江寧;何樹明;劉靜艷;趙清濤;于萬朋;晉平
• 申請（專利權）人: 河北華戈染料化學股份有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫還原制備2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，其特征在于它包括如下步驟：

(1)將溶劑和2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯按一定的比例投入溶解釜，打漿溶解；

(2)將步驟(1)中經過充分溶解的混合液加入到加氫反應器中，加入雷尼鎳或Pd/C催化劑，將反應器內置換為氮氣氣氛后，再置換為氫氣氣氛；

(3)對反應器進行升溫后，啟動攪拌進行反應，前期保持相對高溫高壓狀態，后期保持相對低溫低壓狀態；

(4)反應完畢后過濾催化劑，回收留作套用；

(5)過濾后的反應液進入析料釜，降溫析料；

(6)壓濾析料液得產品。

2.如權利要求1所述的一種加氫還原制備2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，其特征在于：當反應消耗的氫氣量達到理論總耗氫量的2/3前，反應保持相對高溫高壓狀態，其中溫度為120-200℃，氫氣壓力為1.2-2.0Mpa。

3.如權利要求1所述的一種加氫還原制備2，5-二甲氧基-4-氯苯胺方法，其特征在于：當反應消耗的氫氣量達到理論總耗氫量的2/3后，反應保持相對低溫低壓狀態，其中溫度為50-80℃，氫氣壓力0.3-0.8Mpa。

4.如權利要求1所述的一種加氫還原制備2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，其特征在于：所述催化劑的加入量為2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯質量的0.5-15％。

5.如權利要求1所述的一種加氫還原制備2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇或甲苯。

6.如權利要求1所述的一種加氫還原制備2，5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，其特征在于：所述溶劑的質量為硝化物質量的3-20倍。