[發明專利]一種耐紫外光的含噻吩結構的聚苯并噁唑纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110217620.7
• 申請日: 2011-08-01
• 公開（公告）號: CN102418162A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 左洪亮;邵玉昌;張海濤;蔡小川;許漢
• 申請（專利權）人: 大連化工研究設計院
• 主分類號: D01F6/78
• 分類號: D01F6/78;C08G73/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐紫外線含噻吩結構聚苯并噁唑纖維的制備方法，包括如下步驟：

(1)將單體4，6-二氨基間苯二酚二鹽酸鹽分別與單體對苯二甲酸和噻吩二甲酸制得相應的復合鹽；

(2)在惰性氣體保護下，將步驟(1)的兩種復合鹽在五氧化二磷/多聚磷酸溶劑體系中進行縮合反應；

(3)將步驟(2)反應結束后的最終反應液轉移到紡絲設備中制成纖維；

(4)分別用稀氫氧化鈉水溶液和水除去步驟(3)所述纖維的殘留磷酸，經干燥后即得到本發明的含噻吩結構的聚苯并噁唑纖維。

2.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征是，所述步驟(1)中使用NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃的水溶液將對苯二甲酸(或噻吩二甲酸)配制成對苯二甲酸(或噻吩二甲酸)的鈉鹽或鉀鹽的水溶液，將4，6-二氨基間苯二酚二鹽酸鹽配制成水溶液，使對苯二甲酸(或噻吩二甲酸)與4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽摩爾比為1∶1的兩種水溶液發生酸堿中和反應，反應結束后進行過濾、洗滌和干燥制備得到4，6-二氨基間苯二酚/對苯二甲酸(或噻吩二甲酸)復合鹽。

3.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述4，6-二氨基間苯二酚/對苯二甲酸復合鹽與4，6-二氨基間苯二酚/噻吩二甲酸復合鹽的摩爾比為(100～1)∶(1～100)。

4.根據權利要求書3所述的制備方法，其特征是，所述4，6-二氨基間苯二酚/對苯二甲酸復合鹽與4，6-二氨基間苯二酚/噻吩二甲酸復合鹽的摩爾比為(50～1)∶1。

5.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述最終反應液中五氧化二磷/多聚磷酸溶劑體系以五氧化二磷計，其質量濃度為80％～86％。

6.根據權利要求書5所述的制備方法，其特征是，所述最終反應液中五氧化二磷/多聚磷酸溶劑體系以五氧化二磷計，其質量濃度為82％～84％。

7.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述最終反應液中樹脂質量濃度為5％～25％。

8.根據權利要求書7所述的制備方法，其特征是，所述最終反應液中樹脂質量濃度為8％～20％。

9.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述反應溫度為100～220℃，反應時間為10～48h。

10.根據權利要求書9所述的制備方法，其特征是，所述反應溫度為120～200℃，反應時間為12～36h。