[發(fā)明專利]低濃度氫氣還原結(jié)合程序升溫還原的脫氫催化劑活化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110217586.3 | 申請日: | 2011-08-01 |
| 公開(公告)號: | CN102909103A | 公開(公告)日: | 2013-02-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張海娟;李江紅;張喜文;宋喜軍;孫瀟磊;王振宇 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J37/18 | 分類號: | B01J37/18;B01J23/62;C07C11/06;C07C5/333 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 濃度 氫氣 還原 結(jié)合 程序 升溫 脫氫 催化劑 活化 方法 | ||
1.一種低濃度氫氣還原結(jié)合程序升溫還原的脫氫催化劑活化方法,脫氫催化劑為鉑族負載型催化劑,其特征在于:脫氫催化劑活化過程先進行高溫還原,然后進行程序升溫還原,高溫還原以氮氣-氫氣混合氣體為還原氣,還原氣中氫氣的體積含量為1%~8%,高溫還原溫度為450~550℃,高溫還原時間為0.5~8.0h;程序升溫還原以氫氣為還原氣,程序升溫還原起始溫度為240~400℃,程序升溫還原結(jié)束溫度為450~600℃,升溫速度為0.5~10℃/min;然后溫度調(diào)整至500~650℃,取消硫化鈍化,直接通入含氫氣的原料氣進行脫氫反應(yīng)。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:還原后脫氫催化劑中Pt的還原度達到30%~50%。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:程序升溫還原的還原氣氫氣以體積計的濃度至少為90%,優(yōu)選為95%以上。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:高溫還原的還原氣中氫氣的體積含量為2%~4%。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:高溫還原時間為0.5~1.5h。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:程序升溫還原的升溫速度為0.5~5℃/min。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:脫氫催化劑為鉑族負載型催化劑,以鉑族中的鉑、鈀、銥、銠或鋨中的一種或幾種為活性組分,活性組分含有鉑,以元素計活性組分為載體重量的0.01%~2%。
8.按照權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于:脫氫催化劑中含有助劑,助劑為Sn、La、K、稀土金屬中的一種或幾種。
9.按照權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于:脫氫催化劑中助劑Sn或La的含量以元素計為載體重量的0.1%~10%,K的含量以元素計為載體重量的0.1%~10%。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:脫氫反應(yīng)溫度為500~650℃,體積空速為500~5000h-1,絕對壓力0.1~0.5MPa,氫氣:低碳烷烴的摩爾比例在1:1?~6:1之間。
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