[發明專利]一種紅色基B副產大紅色基RC的制備方法

有效

• 申請號: 201110215197.7
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102344381A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 嚴傳軍;岳鳳斌
• 申請（專利權）人: 江蘇力達寧化工有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/08
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種紅色基B副產大紅色基RC的制備方法。

背景技術

大紅色基RC，化學名稱：2-甲氧基-5-硝基苯胺鹽酸鹽；其分子式為C₇H₉O₃N₂Cl，

其結構式如下：

大紅色基RC為灰色至米黃色粉末，主要用于棉織物的染色和印花，也可用于粘膠纖維、絲綢、醋酸纖維和腈綸織物的染色，還可用作染料和有機顏料中間體。

目前國內生產紅色基B副產大紅色基RC的生產工藝全部采用將分離產生的液相用工業精制鹽加以鹽析的方法，沒有經過精制過濾，得到的大紅色基RC純度低(99.12％)，用于染色得到的產品耐曬牢度差(95分)，易褪色；鹽耗高(每生產1噸大紅色基RC耗工業精制鹽約5噸)；收率低(每生產1噸紅色基B約產生172kg大紅色基RC)；廢水排放量大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提出了一種紅色基B副產大紅色基RC的制備方法：主要將紅色基B生產過程中水解過量的堿，用以中和分離產生的液相(2-甲氧基-5-硝基乙酰苯胺)，進行水解去掉乙?；姆磻?，得到副產物2-甲氧基-5-硝基苯胺。然后再將產生的2-甲氧基-5-硝基苯胺用硫酸溶解酸化過濾，將所得到的液相(2-甲氧基-5-硝基苯胺硫酸鹽)用工業精制鹽加以鹽析得到大紅色基RC，即2-甲氧基-5-硝基苯胺鹽酸鹽。

為解決上述技術問題，本發明提出的一種紅色基B副產大紅色基RC的制備方法，包括以下步驟：

1)硝化反應：結合紅色基B合成工藝，乙酰化反應結束后，將鄰乙酰胺基苯甲醚和溶劑二氯甲烷投入反應器中，在攪拌和回流條件下，向反應液中慢慢滴加濃硝酸，進行硝化反應；硝化溫度40-42℃；硝化時間40-70分鐘。

2)水解反應：在硝化反應結束后，靜置分出酸性水層后，向硝化液中加入水；啟動攪拌，用亞硫酸鈉將硝化液中和至中性；在蒸餾回收二氯甲烷后，用水洗滌三次，抽濾后再向硝化物中加入水及NaOH水溶液；進行水解去掉乙?；姆磻Ｕ麴s溫度40-82℃；水解溫度在80-85℃；水解時間約5小時。

3)酸化分離：水解結束后，降溫至40℃進行抽濾得液相a待用；濾餅用水洗滌至中性抽干投入反應器中，加入水和濃硫酸，啟動攪拌。酸化溫度在90-95℃；酸化時間2小時；完畢降溫至40℃進行抽濾得到液相b后，將液相a在攪拌下慢慢加入到液相b中，中和至pH為8.5-9.0，再進行水洗抽濾后投入反應器中，加入水和濃硫酸再次進行酸化分離。

4)精制鹽析，將酸化分離后得到的濾液在反應器中加入工業精制鹽進行鹽析、抽濾、干燥得到副產大紅色基RC。

二氯甲烷的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為3.3-3.5ml/g；

濃硝酸的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0.47-0.48ml/g；

30％NaOH水溶液的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為1.16-1.17ml/g；

濃硫酸的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0.11-0.13ml/g；

工業精制鹽的重量與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0.41g/g；

干燥溫度≤90℃。

本發明的一種紅色基B副產大紅色基RC的制備方法的反應方程式如下：

綜上所述，本發明的一種紅色基B副產大紅色基RC的制備方法，具有如下優點：

1)在經過硫酸溶解過濾，再用工業精制鹽進行鹽析，所得到的大紅色基RC純度高達99.6％以上；

2)所得大紅色基RC用于染色得到的產品耐曬牢度好達105分；

3)工業精制鹽進行鹽析鹽耗低：每生產1噸大紅色基RC耗工業精制鹽下降50％以上；

4)收率高：每生產1噸紅色基B副產大紅色基RC收率提高21％以上；

5)改進后的工藝用水解過量的堿中和，大大降低了廢水排放量。

具體實施方式

實施例1

(1)將60克鄰乙酰胺基苯甲醚和200毫升二氯甲烷加入到帶回流冷凝器和攪拌的500毫升四口燒瓶中，插入溫度計，通過水浴升溫至30℃，將28.5毫升濃硝酸通過滴液漏斗慢慢滴加直至二氯甲烷回流(約40-42℃)，加酸時間約40分鐘，加完在二氯甲烷回流情況下保溫30分鐘，保溫完畢向其中加入100毫升水，攪拌5分鐘，靜置10分鐘。用分液漏斗分去下層水相。