[發(fā)明專利]一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110215197.7
• 申請(qǐng)日: 2011-07-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102344381A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)傳軍;岳鳳斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇力達(dá)寧化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C217/84
• 分類號(hào): C07C217/84;C07C213/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，具體步驟如下：

(1)硝化反應(yīng)：結(jié)合紅色基B合成工藝乙酰化反應(yīng)結(jié)束后，將鄰乙酰胺基苯甲醚和溶劑二氯甲烷投入反應(yīng)器中，在攪拌和回流條件下，向反應(yīng)液中慢慢滴加濃硝酸，進(jìn)行硝化反應(yīng)；硝化溫度40-42℃；硝化時(shí)間40-70分鐘。

(2)水解反應(yīng)：在硝化反應(yīng)結(jié)束后，靜置分出酸性水層后，向硝化液中加入水，啟動(dòng)攪拌，用亞硫酸鈉將硝化液中和至中性；在蒸餾回收二氯甲烷后，用水洗滌三次，抽濾后再向硝化物中加入水及NaOH水溶液；進(jìn)行水解去掉乙酰基的反應(yīng)。蒸餾溫度40-82℃；水解溫度在80-85℃；水解時(shí)間約5小時(shí)。

(3)酸化分離：水解結(jié)束后，降溫至40℃進(jìn)行抽濾得液相a待用；濾餅用水洗滌至中性抽干后投入反應(yīng)器中，加入水和濃硫酸，啟動(dòng)攪拌。酸化溫度在90-95℃；酸化時(shí)間2小時(shí)；完畢降溫至40℃進(jìn)行抽濾得到液相b后，將液相a在攪拌下慢慢加入到液相b中，中和至pH為8.5-9.0，再進(jìn)行水洗抽濾后投入反應(yīng)器中，加入水和濃硫酸再次進(jìn)行酸化分離。

(4)精制鹽析：將酸化分離后得到的濾液在反應(yīng)器中加入工業(yè)精制鹽進(jìn)行鹽析、抽濾、干燥得到副產(chǎn)大紅色基RC。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于：所述的

二氯甲烷的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為3.3-3.5ml/g；

濃硝酸的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0.47-0.48ml/g；

氫氧化鈉水溶液的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為1.16-1.17ml/g；

濃硫酸的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0.11-0.13ml/g；

工業(yè)精制鹽的重量與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0.41g/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于：所述的濃硝酸濃度為98％；濃硫酸濃度為98％；氫氧化鈉水溶液濃度為30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于：所述的干燥溫度≤90℃；工業(yè)精制鹽為氯化鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于：所述的硝化物所得到的產(chǎn)物為2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基乙酰苯胺的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于：所述的水解去掉乙酰基的反應(yīng)得到的產(chǎn)物為2-甲氧基-4-硝基苯胺和2-甲氧基-5-硝基苯胺；液相a為水解過(guò)量的堿液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于：所述的酸化分離得到的液相b為副產(chǎn)物2-甲氧基-5-硝基苯胺與硫酸形成硫酸鹽溶于水相中。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于：所述的鹽析所得到的產(chǎn)物為大紅色基RC，即2-甲氧基-5-硝基苯胺鹽酸鹽。