[發明專利]一種微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體及其壓電陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201110214389.6
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102351536A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李月明;劉虎;沈宗洋;王竹梅;洪燕;蘇琳琳
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷學院
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/626;C04B35/622
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

技術領域

本發明涉及功能陶瓷材料技術領域，尤其涉及一種鈮酸鉀鈉基粉體及其無鉛壓電陶瓷的生產制備方法。

背景技術

壓電陶瓷是一類廣泛用于醫學成像、聲傳感器、聲換能器、超聲馬達等方面，可實現機械能與電能相互轉換的功能材料。但目前工業化的壓電陶瓷大部分為鉛基材料的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷(PZT)，其使用及其處理給人類生活和自然環境帶來了嚴重的危害。經過多年研究發現，鈮酸鉀鈉材料具有優良的壓電性能和機械性能，被認為是最有可能替代PZT的無鉛壓電材料。然而，目前采用傳統的固相法、水熱法、熔鹽法等方法獲得的鈮酸鉀鈉粉體所制備的鈮酸鉀鈉壓電陶瓷，其壓電常數d₃₃為120pC/N左右，性能不高。而可獲得較高性能鈮酸鉀鈉陶瓷的制備工藝卻很難，而且不易控制，成本較高，不易推廣。為獲得高活性的粉體并提高壓電陶瓷的性能，有必要探索新的合成工藝和陶瓷制備工藝，以促進和發展鈮酸鉀鈉壓電陶瓷的推廣和應用。

微波水熱是將微波場和傳統的水熱法相結合的合成工藝，具有加熱快速均勻、便于自動控制和連續操作、熱能利用率高等優點。為此，作為一種新的合成納米材料技術，近年來得到了越來越多的應用。然而，目前利用微波輔助水熱法合成鈮酸鉀鈉粉體的研究甚少，仍處于初級研究而有待改進，現有的合成工藝所需要的時間至少需要7h，并沒有發揮微波合成的高效性；而且微波水熱法合成的鈮酸鉀鈉粉體其最后的實際應用以及電學性能尚未見有報道，仍然難以滿足鈮酸鉀鈉壓電陶瓷制備及應用的實際需求。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種高效、成本低、易于控制的微波水熱合成鈮酸鉀鈉粉體的方法，以有效發揮微波合成的優勢，并獲得高活性粉體以顯著提高粉體后期制備的陶瓷性能，從而有利于微波水熱合成工藝的推廣和應用。本發明的另一目的在于利用上述粉體制備無鉛壓電陶瓷的制備方法，以獲得更為優越的陶瓷電學和機械性能，從而滿足鈮酸鉀鈉壓電陶瓷制備及應用的實際需求。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的一種微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體的方法，采用微波水熱合成技術，以KOH和NaOH混合堿液為反應溶劑，反應溶劑的濃度為4～12mol/L，按照摩爾比NaOH∶KOH＝1.3～1.5∶4.5～4.7；以Nb₂O₅為反應物，并摻雜LiBO₃，在反應壓力30～60bar、反應溫度150～220℃下保溫10～40min，獲得通式為K_xNa_1-x-yNb_1-yO₃-yLiBO₃陶瓷粉體，其中x表示K的摩爾分數，y表示摻雜的LiBO₃的摩爾分數，0＜x＜1，0＜y＜0.1，B為Sb或Ta。

上述方案中，本發明所述LiBO₃為LiSbO₃，相對于7.5ml反應溶劑，反應物的用量為：Nb₂O₅?0.1～1g、Li₂CO₃?0.0040～0.0080g、Sb₂O₃?0.010～0.040g；優選地，相對于7.5ml反應溶劑，反應物的用量為：Nb₂O₅?0.2～1g、Li₂CO₃?0.0060～0.0075g、Sb₂O₃?0.035～0.040g。或者，所述LiBO₃為LiTaO₃，相對于7.5ml反應溶劑，反應物的用量為：Nb₂O₅?0.1～1g、Li₂CO₃?0.0040～0.0080g、Ta₂O₅?0.020～0.060g；優選地，相對于7.5ml反應溶劑，反應物的用量為：Nb₂O₅?0.2～1g、Li₂CO₃?0.0060～0.0075g、Ta₂O₅?0.035～0.045g。

本發明的另一目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的上述鈮酸鉀鈉基粉體制備無鉛壓電陶瓷的方法，包括以下步驟：