[發明專利]一種微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體及其壓電陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201110214389.6
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102351536A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李月明;劉虎;沈宗洋;王竹梅;洪燕;蘇琳琳
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷學院
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/626;C04B35/622
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

1.一種微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體的方法，采用微波水熱合成技術，其特征在于：以KOH和NaOH混合堿液為反應溶劑，反應溶劑的濃度為4～12mol/L，按照摩爾比NaOH∶KOH＝1.3～1.5∶4.5～4.7；以Nb₂O₅為反應物，并摻雜LiBO₃，在反應壓力30～60bar、反應溫度150～220℃下保溫10～40min，獲得通式為K_xNa_1-x-yNb_1-yO₃-yLiBO₃陶瓷粉體，其中x表示K的摩爾分數，y表示摻雜的LiBO₃的摩爾分數，0＜x＜1，0＜y＜0.1，B為Sb或Ta。

2.根據權利要求1所述的微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體的方法，其特征在于：所述LiBO₃為LiSbO₃，相對于7.5ml反應溶劑，反應物的用量為：Nb₂O₅?0.1～1g、Li₂CO₃?0.0040～0.0080g、Sb₂O₃?0.010～0.040g。

3.根據權利要求2所述的微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體的方法，其特征在于：相對于7.5ml反應溶劑，所述反應物的用量為：Nb₂O₅?0.2～1g、Li₂CO₃?0.0060～0.0075g、Sb₂O₃?0.035～0.040g。

4.根據權利要求1所述的微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體的方法，其特征在于：所述LiBO₃為LiTaO₃，相對于7.5ml反應溶劑，反應物的用量為：Nb₂O₅?0.1～1g、Li₂CO₃?0.0040～0.0080g、Ta₂O₅?0.020～0.060g。

5.根據權利要求4所述的微波水熱合成鈮酸鉀鈉基粉體的方法，其特征在于：相對于7.5ml反應溶劑，所述反應物的用量為：Nb₂O₅?0.2～1g、Li₂CO₃?0.0060～0.0075g、Ta₂O₅?0.035～0.045g。

6.權利要求1-5之一鈮酸鉀鈉基粉體制備無鉛壓電陶瓷的方法，其特征在于包括以下步驟：

a.鈮酸鉀鈉基粉體粉體經洗滌干燥后，添加2％～10％PVA造粒，在10～100Mpa壓力下成形；

b.在800℃下保溫2h排塑去除PVA，升溫速率為1℃/min；

c.在空氣中燒結，燒結溫度為1050～1150℃，保溫時間為0.5～5h，隨爐冷卻；

d.燒結后的陶瓷片上銀極化，極化溫度為100～200℃，極化電壓2～6KV/mm，極化時間10～60min，最終獲得鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷。