[發(fā)明專利]一種羧甲基纖維素的制備方法

無效

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• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102268095A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭玉慶;鄭少帥
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭玉慶
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種羧甲基纖維素的制備方法。

背景技術(shù)

羧甲基纖維素，簡稱CMC，是以一種天然纖維素為基本原料，經(jīng)過化學(xué)改性得到的一種水溶性的離子型纖維素醚。它具有增稠、賦形、乳化分散、保水、保護(hù)膠體、薄膜成型、耐酸、耐鹽等特性，且生理無害，因此在石油、食品、醫(yī)藥、造紙、日化、紡織、建筑等領(lǐng)域生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。它是纖維素醚類中產(chǎn)量最大的、用途最廣的、使用最為方便的產(chǎn)品，俗稱為“工業(yè)味精”。

羧甲基纖維素(CMC)屬陰離子型纖維素醚類，外觀為白色或微黃色絮狀纖維粉末或白色粉末，無嗅無味，無毒；易溶于冷水或熱水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液為中性或微堿性，不溶于乙醇、乙醚、異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑，可溶于含水60％的乙醇或丙酮溶液。有吸濕性，對光熱穩(wěn)定，粘度隨溫度升高而降低，溶液在PH值2～10穩(wěn)定，PH低于2，有固體析出，PH值高于10粘度降低。變色溫度227℃，炭化溫度252℃，2％水溶液表面張力71mn/n。

現(xiàn)有的CMC生產(chǎn)中用精制棉為原料成本高、生產(chǎn)精制棉過程中廢水污染比較嚴(yán)重，不利于節(jié)能環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可調(diào)整粘度的、低成本的，用木漿纖維和精制棉為原料生產(chǎn)羧甲基纖維素的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種羧甲基纖維素的制備方法，該制備方法以木漿纖維和精制棉為纖維素的原料，包括的步驟如下：

(1)將重量份數(shù)為130份的纖維素的原料加入到混合溶液中進(jìn)行堿化反應(yīng)，生成堿纖維素；所述纖維素的原料中，木漿纖維與精制棉的重量份數(shù)比為1∶49～49∶1，所述混合溶液由以下重量份數(shù)的原料組成：質(zhì)量百分比濃度為40～50％的液堿87～130份，質(zhì)量百分比濃度為90～99％的片堿12～25份，體積濃度為80～97％的乙醇153～220份；

(2)向步驟(1)生成的堿纖維素中加入質(zhì)量百分比濃度為40～60％的醚化劑進(jìn)行醚化反應(yīng)，所述醚化劑的重量份數(shù)為110～180份；

(3)在步驟(2)已經(jīng)過醚化反應(yīng)的堿纖維素中回收步驟(1)中的乙醇，得到半成品；

(4)將步驟(3)中得到的半成品再進(jìn)行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纖維素。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，在步驟(1)中，在步驟(1)中，所述木漿纖維和精制棉的重量份數(shù)比為1.5～49∶1。

進(jìn)一步，在步驟(1)中，在步驟(1)中，所述混合溶液中還包括重量份數(shù)為0.5～5份，質(zhì)量百分比濃度為25～40％的氧化劑。

進(jìn)一步，所述液堿為氫氧化鈉溶液；所述氧化劑為雙氧水溶液、次氯酸鈉水溶液；所述木漿纖維和精制棉為粉碎的木漿纖維和精制棉，其平均聚合度均為200～2650，其長度均為1～49mm。

采用上一步的技術(shù)效果是：在本發(fā)明中液堿是氫氧化鈉溶液，片堿是氫氧化鈉固體，通過調(diào)節(jié)液堿與片堿的比例，以調(diào)整溶液中的水份與濃度，避免因水份過大發(fā)生溶脹。

進(jìn)一步，在步驟(1)中，所述堿化反應(yīng)的工藝條件為：所述堿化反應(yīng)是在捏合機(jī)中進(jìn)行；堿化時間為40～60min；溫度為25～38℃。

進(jìn)一步，在步驟(2)中，所述醚化反應(yīng)的具體步驟為：在已生成的堿纖維素中，加入所述醚化劑，加完后攪拌，反應(yīng)時間為22～40min，然后再邊攪拌邊加溫至68～85℃，加溫時間為45～80min。

采用上一步的技術(shù)效果是：將醚化劑加入到堿纖維素中，并不斷攪拌使醚化劑充分分散，目的是使醚化劑和堿纖維素得到充分混合，使醚化反應(yīng)達(dá)到最佳。

進(jìn)一步，所述醚化劑為氯乙酸乙醇溶液。

進(jìn)一步，在步驟(3)中，所述回收乙醇是通過冷凝設(shè)備將其分離回收。

進(jìn)一步，所述冷凝設(shè)備為立式冷凝器或臥式冷凝器。

進(jìn)一步，在步驟(4)中，所述烘干的溫度為80～120℃，所述粉碎的速度為300～700kg/h，得到的所述的羧甲基纖維素的目數(shù)為60～100目。

本發(fā)明的有益效果是：在本發(fā)明的原料中，通過調(diào)整木漿纖維與精制棉的比例，即可調(diào)整粘度。且使用低成本的木漿纖維，不但使得本制備方法原料充足，又能降低成本。另外，本發(fā)明制備方法簡單、操作方便，可用常規(guī)設(shè)備。

因此，利用本制備方法得到的羧甲基纖維素能廣泛應(yīng)用于抑塵劑、固沙劑、覆蓋劑、石油鉆采助劑、膨潤土、陶瓷等行業(yè)。

具體實(shí)施方式