[發明專利]一種羧甲基纖維素的制備方法

無效

• 申請號: 201110214258.8
• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102268095A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 鄭玉慶;鄭少帥
• 申請（專利權）人: 鄭玉慶
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種羧甲基纖維素的制備方法，其特征在于，該制備方法以木漿纖維和精制棉為纖維素的原料，包括的步驟如下：

（1）將重量份數為130份的纖維素的原料加入到混合溶液中進行堿化反應，生成堿纖維素；所述纖維素的原料中，木漿纖維與精制棉的重量份數比為1︰49～49︰1，所述混合溶液由以下重量份數的原料組成：質量百分比濃度為40～50%的液堿87～130份，質量百分比濃度為90～99%的片堿12～25份，體積濃度為80～97%的乙醇153～220份；

（2）向步驟（1）生成的堿纖維素中加入質量百分比濃度為40～60%的醚化劑進行醚化反應，所述醚化劑的重量份數為110～180份；

（3）在步驟（2）已經過醚化反應的堿纖維素中回收步驟（1）中的乙醇，得到半成品；

（4）將步驟（3）中得到的半成品再進行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纖維素。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中,所述木漿纖維和精制棉的重量份數比為1.5～49︰1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中,所述混合溶液中還包括重量份數為0.5～5份，質量百分比濃度為25～40%的氧化劑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述液堿為氫氧化鈉溶液；所述氧化劑為雙氧水溶液、次氯酸鈉水溶液；所述木漿纖維和精制棉為粉碎的木漿纖維和精制棉，其平均聚合度均為200～2650，其長度均為1～49mm。

5.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述堿化反應的工藝條件為：所述堿化反應是在捏合機中進行，堿化時間為40～60min、溫度為25～38℃。

6.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述醚化反應的具體步驟為：在已生成的堿纖維素中，加入所述醚化劑，加完后攪拌，反應時間為22～40min，然后再邊攪拌邊加溫至68～85℃，加溫時間為45～80min。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述醚化劑為氯乙酸乙醇溶液。

8.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述回收乙醇是通過冷凝設備將其分離回收。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述冷凝設備為立式冷凝器或臥式冷凝器。

10.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（4）中，所述烘干的溫度為80～120℃，所述粉碎的速度為300～700kg/h,得到的所述的羧甲基纖維素的目數為60～100目。