[發明專利]合成對二乙苯用HZSM-5分子篩催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110214223.4
• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102343275A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 傅吉全;李秀艷;張聚華
• 申請（專利權）人: 北京服裝學院
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;C07C15/02;C07C2/88
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 景志

1.一種制備合成對二乙苯用HZSM-5分子篩催化劑的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)以重量含量為70～90％的HZSM-5分子篩為活性組分，10～30wt％氧化鋁為粘合劑，加入0.5～2wt％的田菁粉，以75wt％濃度為5～10wt％的稀硝酸溶液為助劑，混合攪拌均勻，擠條成型，在烘箱中353～393K下烘干2～6小時。然后在773～873K下焙燒2～6小時，制備得到HZSM-5分子篩干基含量為70～90％的HZSM-5/Al₂O₃催化劑；

(2)負載La₂O₃改性：以分子篩干基含量為70～90％的HZSM-5/Al₂O₃催化劑為母體，用硝酸鑭溶液浸漬母體催化劑5小時，在烘箱中90℃烘干，120℃下烘干2h，然后540℃焙燒3小時，制備得到負載La₂O₃的催化劑；

或

負載MgO改性：是以分子篩干基含量為70～90％的HZSM-5/Al₂O₃催化劑為母體，用醋酸鎂溶液浸漬母體催化劑5小時，在烘箱中90℃烘干，120℃下烘干2h，然后在馬弗爐中540℃焙燒3小時，制備得到負載MgO的催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述HZSM-5分子篩由下述方法制備得到，所述方法步驟如下：

用0.1～1mol/L的氯化銨或鹽酸溶液對SiO₂/Al₂O₃＝20～50的NaZSM-5分子篩原粉進行離子交換，每千克NaZSM-5分子篩用氯化銨或鹽酸溶液2～4L，交換溫度323～373K，每次交換1小時，共3～5次，交換后用水洗滌至濾液中無氯離子，干燥后在773～873K焙燒2-5小時，得到鈉殘留量＜0.5wt％的HZSM-5。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)后還包括步驟(3)：經上述過程制備的催化劑，裝入利用乙醇-乙苯烷基化合成對二乙苯的固定床連續流動反應裝置上，將乙苯、乙醇先導入前置裝置氣化后再流經催化劑，在催化劑床層反應溫度613～673℃、重量空速3～5h^-1，常壓臨氮條件下進行烷基化反應。

4.一種制備合成對二乙苯用HZSM-5分子篩催化劑的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)以重量含量為70～90％的HZSM-5分子篩為主要組分，10～30wt％氧化鋁為粘合劑，加入0.5～2wt％的田菁粉，以85wt％濃度為5～10wt％的稀硝酸溶液為助劑，混合攪拌均勻，擠條成型，在烘箱中90℃烘干，120℃下烘干2h，然后540℃焙燒3小時，制備得到HZSM-5分子篩干基含量為70～90％的HZSM-5/Al₂O₃催化劑；

(2)負載La₂O₃和MgO改性：以分子篩干基含量為70～90％的HZSM-5/Al₂O₃催化劑為母體，用硝酸鑭和硝酸鎂的混合溶液浸漬母體催化劑5小時，在烘箱中90℃烘干，120℃下烘干2h，然后540℃焙燒3小時，制備得到負載La₂O₃和MgO的催化劑；

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)后還包括步驟(3)：經上述過程制備的催化劑，裝入利用乙醇-乙苯烷基化合成對二乙苯的固定床連續流動反應裝置上，將乙苯、乙醇先導入前置裝置氣化后再流經催化劑，在催化劑床層反應溫度340～400℃、重量空速3～5h^-1，常壓臨氮條件下進行烷基化反應。

6.合成對二乙苯用HZSM-5分子篩催化劑，其特征在于，所述催化劑是利用1、2或3的方法制備得到的。

7.合成對二乙苯用HZSM-5分子篩催化劑，其特征在于，所述催化劑是利用權利要求4或5的方法制備得到的。