[發明專利]檢測乳或乳制品中氯霉素的預處理方法及乳或乳制品中氯霉素檢測方法

無效

• 申請號: 201110213989.0
• 申請日: 2011-07-29
• 公開（公告）號: CN102901778A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 崔濤;張雪峰;常建軍;李梅;劉衛星
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14
• 代理公司: 北京漢德知識產權代理事務所(普通合伙) 11328
• 代理人: 莊一方

1.??檢測乳或乳制品中氯霉素的預處理方法，其包括以下步驟：

???在樣品中加入樣品提取劑得到樣品提取液，將所述樣品提取液依次經渦旋處理、超聲處理和離心處理后取得一上清液，吹干所述上清液后所得物質用濃度為10%的甲醇溶液溶解，得到第一溶解液；???

???依次用甲醇、超純水流過固相提取小柱，然后將所述第一溶解液經所述固相提取小柱凈化和富集，再用超純水流過所述固相提取小柱后抽干所述固相提取小柱；

???向抽干后的所述固相提取小柱中分別加入同等比例的甲醇和乙酸乙酯洗脫，收集的洗脫液吹干后，用濃度為50%的甲醇溶液溶解得到第二溶液，將所述第二溶液經渦旋處理后再用微孔濾膜過濾。

2.??根據權利要求1所述的檢測乳或乳制品中氯霉素的預處理方法，其中所述樣品提取劑為乙酸乙酯。

3.??根據權利要求1所述的檢測乳或乳制品中氯霉素的預處理方法，其中，在第一個步驟中用氮氣吹干所述上清液。

4.??乳或乳制品中氯霉素的檢測方法，其包括以下步驟：

a）制備多種不同濃度的氯霉素標準溶液，利用超高效液相色譜-電噴霧串聯三重四極桿質譜儀檢測，從而生成氯霉素的標準曲線圖；

b）利用權利要求1至3所述的預處理方法制備預處理溶液；

c）利用超高效液相色譜-電噴霧串聯三重四極桿質譜儀在與步驟a）相同的條件下檢測所述預處理溶液，得到一檢測結果；

d）將步驟c）中獲得的所述檢測結果與步驟a）中得到的所述標準曲線進行對比，通過計算確定所述樣品中的氯霉素含量。

5.??根據權利要求4所述的乳或乳制品中氯霉素的檢測方法，其中，所述步驟a）中的所述氯霉素標準溶液為5種不同濃度的氯霉素標準溶液，所述5種不同濃度的氯霉素標準溶液的濃度分別為5.0ng/mL、1.0ng/mL、0.5ng/mL、0.3ng/mL、0.1ng/mL。