[發明專利]一種南板藍根顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201110213385.6
• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102331467A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 肖軍平;李旭;康興東;吳永忠;余顯英;張荷英
• 申請（專利權）人: 江西普正制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 張建新;閔蓉

技術領域

本發明屬于藥物質量控制技術領域，具體地說，本發明涉及一種中藥南板藍根顆粒的指紋圖譜檢測方法。

背景技術

南板藍根顆粒是一種清熱解毒，涼血的中成藥（中藥復方制劑）。在我國已應用多年，功效清熱解毒，臨床用于溫病發熱，熱毒發斑，風熱感冒，咽喉腫爛，流行性乙型腦炎，肝炎，腮腺炎，療效肯定。南板藍根顆粒由中藥材南板藍根、大青葉按照中成藥顆粒劑的常規工藝制備而成。

南板藍根顆粒作為中成藥，其藥效不是來自任何單一的活性成分，其藥效作用基本上是多種活性成分共同協作的結果。目前對南板藍根制劑的研究較多集中在對靛藍、靛玉紅的研究，但事實上現有的水煮醇沉的制劑工藝對脂溶性成份靛藍、靛玉紅的提取率極低且不同生產廠家及批號的產品質量差異較大，同時，靛藍、靛玉紅并非其清熱解毒藥效的有效成分，因此，選擇靛藍、靛玉紅等脂溶性成份作為南板藍根其制劑的質控指標難以鑒別南板藍根顆粒。

發明內容

本發明的目的就是針對上述南板藍根顆粒的質量控制現狀，提供一種中藥南板藍根顆粒的質量檢測方法，該方法提供一種基于高效液相色譜法的中藥南板藍根顆粒的指紋圖譜檢測方法，可得到中藥南板藍根顆粒的HPLC（高效液相色譜）指紋圖譜，可有效控制中藥南板藍根顆粒的質量及保證其臨床療效。

本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的。

一種中南板藍根顆粒的質量檢測方法，其特征在于，包括如下步驟。

（1）對照品溶液的制備。

取喹唑二酮對照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，搖勻，制成對照品溶液。

（2）供試品溶液的制備。

取南板藍根顆粒粉末，置錐形瓶中，加甲醇超聲處理，取出放冷，搖勻，濾過，并用甲醇沖洗濾渣，將所得濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至5mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經微孔濾膜濾過即得供試品溶液。

（3）色譜條件。

色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規格為：4.6mm×250mm，5μm；流動相：A為乙腈，B為0.2%磷酸。

梯度洗脫，洗脫程序為：先采用乙腈-0.2%磷酸水溶液進行等度洗脫5min，乙腈與0.2%磷酸的體積百分比為1%:99%；55min時，采用乙腈-0.2%磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與0.2%磷酸體積百分比為16%:84%；65min時，乙腈-0.2%磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與0.2%磷酸體積百分比為24%:76%。

流速：1.0mL/min；檢測波長：320nm；柱溫：25℃。

（4）以喹唑二酮為參照峰的標準指紋圖譜的制定。

吸取上述對照品溶液和供試品溶液各8批，每批10μL，分別注入高效液相色譜儀中，按高效液相色譜法測定，記錄色譜圖，依據所得的8批供試品溶液的指紋圖譜，制定標準指紋圖譜。

所述中藥南板藍根顆粒的標準指紋圖譜，各共有峰以喹唑二酮為參照峰，計算相對保留時間和相對峰面積。

（5）指紋圖譜的質量控制。

將中藥南板藍根顆粒的供試品溶液指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，識別兩者所具有的共同吸收峰的數量，確定相似度。

所述步驟（2）中加甲醇超聲處理時南板藍根顆粒粉末與甲醇的質量與體積比為1:8～10；所述超聲處理時間為25～35min。

所述步驟（2）中微孔濾膜的孔徑為0.45μm。

所述步驟（4）中相對保留時間的計算公式為。

。

相對峰面積的計算公式為。

。

所述參照峰為喹唑二酮峰。

步驟（4）中所述相對保留時間和相對峰面積分別為。

相對保留時間：1（0.291～0.293），2（0.432～0.434），3（1.000），4（1.453～1.534），5（1.533～1.536），6（1.588～1.591），7（1.616～1.620），8（1.634～1.638）。

相對峰面積：1（0.5379～3.8130），2（1.0292～6.4959）,3（1.000），4（2.6473～13.7685），5（0.5446～3.5997），6（0.5185～4.5155），7（1.8464～4.1330），8（1.9912～18.3017）。

步驟（5）中所述確定相似度是指將中藥南板藍根顆粒的供試品溶液指紋圖譜與標準圖譜比對，其相似度應為0.83～1.00。