[發明專利]一種南板藍根顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201110213385.6
• 申請日: 2011-07-28
• 公開（公告）號: CN102331467A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 肖軍平;李旭;康興東;吳永忠;余顯英;張荷英
• 申請（專利權）人: 江西普正制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 張建新;閔蓉

1.一種南板藍根顆粒的質量檢測方法,其特征在于包括如下步驟：

（1）對照品溶液的制備

取喹唑二酮對照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，搖勻，制成對照品溶液；?

（2）供試品溶液的制備

取南板藍根顆粒粉末，置錐形瓶中，加甲醇超聲處理，取出放冷，搖勻，濾過，并用甲醇沖洗濾渣，將所得濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至5mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經微孔濾膜濾過即得供試品溶液；?

（3）色譜條件

色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規格為：4.6mm×250mm，5μm；流動相：A為乙腈，B為0.2%磷酸；

梯度洗脫，洗脫程序為：先采用乙腈-0.2%磷酸水溶液進行等度洗脫5min，乙腈與0.2%磷酸的體積百分比為1%:99%；55min時，采用乙腈-0.2%磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與0.2%磷酸體積百分比為16%:84%；65min時，乙腈-0.2%磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與0.2%磷酸體積百分比為24%:76%；

流速：1.0mL/min；檢測波長：320nm；柱溫：25℃；

（4）以喹唑二酮為參照峰的標準指紋圖譜的制定

吸取上述對照品溶液和供試品溶液各8批，每批10μL，分別注入高效液相色譜儀中，按高效液相色譜法測定，記錄色譜圖，依據所得的8批供試品溶液的指紋圖譜，制定標準指紋圖譜；

所述中藥南板藍根顆粒的標準指紋圖譜，各共有峰以喹唑二酮為參照峰，計算相對保留時間和相對峰面積；

（5）指紋圖譜的質量控制

將中藥南板藍根顆粒的供試品溶液指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，識別兩者所具有的共同吸收峰的數量，確定相似度。

2.如權利要求1所述南板藍根顆粒的質量控制方法，其特征在于：所述步驟（2）中南板藍根顆粒粉末與甲醇的質量與體積比為1:8～10；所述超聲處理時間為25～35min。

3.根據權利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質量檢測方法，其特征在于：所述步驟（2）中微孔濾膜的孔徑為0.45μm。

4.根據權利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質量檢測方法，其特征在于：所述步驟（4）中相對保留時間的計算公式為：

；

相對峰面積的計算公式為：

；

所述參照峰為喹唑二酮峰。

5.根據權利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質量檢測方法，其特征在于：步驟（5）中所述確定相似度是指將中藥南板藍根顆粒的供試品溶液指紋圖譜與標準圖譜比對，其相似度應為0.83～1.00。

6.根據權利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質量檢測方法，其特征在于：所述指紋圖譜的質量控制，運用國家藥典委員會制定的《中藥指紋圖譜相似度計算軟件》（2004），經過多點校正，色譜峰的匹配，計算供試品溶液指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜的相似度；指紋圖譜相似度計算參數設置為：時間寬度為0.5秒；校正方式采用多點校正，校正色譜峰的匹配點為共有峰。