[發明專利]一種6-氟-3,4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法無效
| 申請號： | 201110212552.5 | 申請日： | 2011-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN102329291A | 公開（公告）日： | 2012-01-25 |
| 發明（設計）人： | 李春剛;孫一平;侯建;黨祥玉 | 申請（專利權）人： | 上海現代制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/58 | 分類號： | C07D311/58 |
| 代理公司： | 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242 | 代理人： | 解文霞 |
| 地址： | 200137 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，該方法是在下式2化合物中加入經過鈍化處理的還原劑二氫雙(2-甲氧基乙氧基)鋁酸鈉，反應得目標產物1：
其中，R為C1-C5的烷基。
2.如權利要求1所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：R為甲基或乙基。
3.如權利要求2所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：R為甲基。
4.如權利要求2所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：式2化合物具有旋光活性或是外消旋體。
5.如權利要求1所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：鈍化處理時使用的鈍化劑為異丙醇、四氫吡咯烷、六氫吡啶或嗎啡啉。
6.如權利要求5所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：鈍化劑為嗎啡啉。
7.如權利要求1所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：反應溫度為-20～10℃。
8.如權利要求7所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：反應溫度為-15～-5℃。
9.如權利要求1所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：反應使用的溶劑為甲苯。
10.如權利要求1所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：反應完全后的后處理步驟是，將反應液加入冰水中或稀酸水溶液中或稀堿溶液中，萃取分離出目標產物。
11.如權利要求10所述的6-氟-3，4-二氫-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制備方法，其特征在于：所使用的酸是醋酸、磷酸、鹽酸或硫酸；所使用的堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。
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