[發(fā)明專利]2,4-二枯基酚的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110211921.9
• 申請日: 2011-07-27
• 公開（公告）號: CN102336633A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 由君;劉波;宋永彬;秦偉艷
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C37/11
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.2，4-二枯基酚的制備方法，其特征在于2，4-二枯基酚的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的：一、在氮氣保護下，將苯酚和均相復(fù)合型催化劑加入反應(yīng)器中，然后加熱升溫至50～60℃，然后撤去加熱源停止加熱，再向反應(yīng)器中滴加α-甲基苯乙烯，控制α-甲基苯乙烯的滴加速度，使反應(yīng)溫度在90～100℃之間，將α-甲基苯乙烯滴加完畢后，然后在90～100℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)20～40分鐘，其中，均相復(fù)合型催化劑為季銨鹽和對甲苯磺酸的混合物，均相復(fù)合型催化劑中季銨鹽和對甲苯磺酸的質(zhì)量比為0.2～0.4∶1，均相復(fù)合型催化劑質(zhì)量為苯酚質(zhì)量的1％～4％，α-甲基苯乙烯和苯酚的摩爾比為2～2.3∶1；

二、向步驟一的反應(yīng)器中加入無水醋酸鈉，攪拌反應(yīng)30～120min，得反應(yīng)后體系，其中，無水醋酸鈉與步驟一中對甲苯磺酸的質(zhì)量比為0.5～1∶1；

三、將步驟二得到的反應(yīng)后體系進行減壓蒸餾，在30mmHg下，收集40～80℃的輕組分，225℃～260℃的重組分，重組分即為2，4-二枯基酚粗品，粗品經(jīng)兩次重結(jié)晶得2，4-二枯基酚，完成2，4-二枯基酚的制備方法。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4-二枯基酚的制備方法，其特征在于步驟一中季銨鹽為四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四庚基溴化銨、四辛基溴化銨、四十六烷基溴化銨、芐基三甲基溴化銨、四乙基氯化銨、四丁基氯化銨、四庚基氯化銨、四辛基氯化銨、四十六烷基氯化銨或者芐基三甲基氯化銨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，4-二枯基酚的制備方法，其特征在于步驟一中控制α-甲基苯乙烯的滴加速度，使反應(yīng)溫度在90～95℃之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，4-二枯基酚的制備方法，其特征在于步驟一中然后在90～95℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)30分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，4-二枯基酚的制備方法，其特征在于步驟一中的均相復(fù)合型催化劑中季銨鹽和對甲苯磺酸的質(zhì)量比為0.3∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，4-二枯基酚的制備方法，其特征在于步驟一中均相復(fù)合型催化劑質(zhì)量為苯酚質(zhì)量的2％～3％。