[發明專利]一種從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法

在審

• 申請號: 201110209731.3
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102219813A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 李曉;魏悅;郭唯;張培林;范毅;董建軍;趙天增;張海燕;李倩;于立芹;陳玲
• 申請（專利權）人: 河南省科高植物天然產物開發工程技術有限公司
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍

技術領域

本發明屬于天然產物分離技術領域，具體涉及一種從連翹葉中提取分離連翹苷和連翹酯苷的方法。

背景技術

連翹為木犀科連翹屬落葉灌木，是中藥中最常見的藥材之一，具有清熱解毒、消腫散結之功效。現代藥理研究表明，連翹具有抗菌、抗病毒、解熱抗炎、抗氧化、保肝等多種藥理作用。我國連翹資源豐富，南北部均有分布，以河南、山西、陜西產量最大。連翹的化學成分主要有三大類：木脂素類（如連翹苷、連翹酯苷等）、三萜酸類（如齊墩果酸、熊果酸等）和揮發油類。據研究，連翹屬植物葉子與果實的成分有較好的一致性，并且葉子中的有效成分如連翹苷、連翹酯苷的含量均比果實中的含量高。果實中連翹苷的含量在0.7%左右，連翹酯苷含量在2%左右，而葉中連翹苷和連翹酯苷的含量均在4%左右。傳統中醫藥以連翹果實入藥，大量的連翹葉被廢棄不用，造成資源的嚴重浪費。

連翹苷溶于甲醇、乙醇等有機溶劑，溶于熱水但難溶于水，是連翹的主要成分之一，也是國家藥典所規定的連翹質量控制指標成分，具有抗菌、降血脂及減肥功能。連翹酯苷為咖啡酸衍生物，分子結構中具有酯鍵和糖苷鍵，在弱酸條件下穩定，遇堿、強酸和高溫條件均易分解，是連翹抗病毒的主要有效成分，除此之外其對金黃色葡萄球菌等十一種致病菌有極強的抑制作用，兼具抑制磷酸二酯酶、抑制真菌及抗氧化作用，兩者在醫藥和食品領域作為天然藥物、天然防腐劑及天然抗氧化劑均具有廣泛的應用前景。

目前提取連翹酯苷和連翹苷均是采用從連翹果實或葉中提煉的，如中國專利01122779.6、200610148179.0、200810054428.9采用水提或乙醇提取、大孔樹脂分離得到20%－40%的連翹酯苷。中國專利201010535334.0采用CO₂超臨界萃取、多級逆流萃取、大孔吸附樹脂純化得連翹酯苷。中國專利201010235729.9公開了一種從連翹葉中提取連翹苷的方法，其通過堿水提取、樹脂吸附、氧化鋁柱純化和重結晶等制備連翹苷，方法中使用堿水提取，在獲得連翹苷的同時破壞了其中的連翹酯苷。

現有方法存在的不足：（1）現有方法中的水提取多是采用將連翹葉與水混合浸泡后再加熱提取，而這種傳統的采用浸泡加熱的提取方法會導致連翹葉中某些有效成分如連翹苷等的水解破壞；（2）連翹葉的現有提取方法僅針對連翹酯苷或連翹苷，不能同時得到連翹苷和連翹酯苷兩種有效成分，而且操作復雜、成本較高。目前尚未見到有從連翹葉中同時提取分離連翹苷和連翹酯苷的相關報道。針對所存在的問題，我們提出了一種工藝方法簡單、原料利用率高的從連翹葉中同時提取分離連翹苷和連翹酯苷的方法。

發明內容

本發明目的在于提供一種從連翹葉中提取分離連翹苷和連翹酯苷的方法，該方法能有效提高連翹葉中有效成分的利用率，操作工藝簡單，所得產品純度高，適合工業化生產。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，該方法包括如下步驟：

①提取：在40－90℃的水中直接加入連翹葉進行提取，每次提取時間0.5－2h，提取2－4次，連翹葉和水的重量比為1：6－20（此處的提取除可用前述的常規熱提取外，還可以使用超聲提取）；

②分離：合并所得提取液，固液分離棄去殘渣，濾液減壓濃縮后室溫靜置，分離沉淀和水層，沉淀為連翹苷粗提物（其中連翹苷含量為50%以上），水層為連翹酯苷粗提液（其中連翹酯苷含量為10%以上）。

較好的，步驟①中水溫以60－85℃為宜。現有的常規操作是把原料加入水中或浸泡一段時間，然后慢慢升溫加熱提取，這樣使得連翹葉的有效成分在浸泡過程中易于水解，提取率偏低。本發明采用將連翹葉直接加入熱水中提取，這樣能夠有效降低原料連翹葉中的某些水解酶等因素對有效成分的破壞，從而大大提高了提取液中有效成分的含量。為取得好的提取效果，可以將連翹葉按比例加入熱水中進行提取，提取結束后過濾分離；所得濾渣再次加水提取，提取結束后過濾分離；如此重復，合并每次所得提取液進行下一工序。

較好的，步驟②中減壓濃縮的程度取決于能使連翹苷和連翹酯苷獲得最大程度的分離，濃縮前后濾液的體積比以7—15：1為宜，此時大量的連翹酯苷保留在濃縮液中，而大部分連翹苷從濃縮液中沉淀出來，分離連翹苷粗提物，其中連翹苷含量可達50%左右，更利于下一步的精制純化。步驟②中的室溫靜置時間以10－48h為佳，此靜置過程利于連翹苷和連翹酯苷能被充分分離開來。步驟②中的分離可以采用常壓過濾分離、減壓過濾分離或離心分離等。