[發明專利]一種從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法

在審

• 申請號: 201110209731.3
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102219813A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 李曉;魏悅;郭唯;張培林;范毅;董建軍;趙天增;張海燕;李倩;于立芹;陳玲
• 申請（專利權）人: 河南省科高植物天然產物開發工程技術有限公司
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍

1.一種從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，包括如下步驟：

①提取：在40－90℃的水中直接加入連翹葉進行提取，每次提取時間0.5－2h，提取2－4次，連翹葉和水的重量比為1：6－20；

②分離：合并所得提取液，固液分離棄去殘渣，濾液減壓濃縮后室溫靜置，分離沉淀和水層，沉淀為連翹苷粗提物，水層為連翹酯苷粗提液。

2.根據權利1所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，步驟①中水溫為60－85℃。

3.根據權利1所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，步驟②中減壓濃縮前后濾液的體積比為7－15：1，室溫靜置時間為10－48h。

4.根據權利1所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，步驟②中分離采用常壓過濾分離、減壓過濾分離或離心分離。

5.根據權利1所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，所得連翹苷粗提物按如下方法精制：將連翹苷粗提物烘干，然后把烘干的連翹苷粗提物與乙酸乙酯按重量比1：2－8混合后回流提取2－4次，合并提取液，減壓濃縮至干，再經乙醇重結晶1－4次即得白色針狀連翹苷晶體。

6.根據權利1所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，所得連翹酯苷粗提液按如下方法精制：將連翹酯苷粗提液用水飽和的正丁醇溶液萃取，棄去水層，有機層經減壓濃縮、干燥后得連翹酯苷粗品。

7.根據權利5所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，所述回流提取時間為20－60min，所用乙醇為無水乙醇或體積濃度90%－99%乙醇。

8.根據權利6所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，在萃取時水飽和的正丁醇溶液添加量為連翹酯苷粗提液體積的0.4－1.2倍；萃取次數為1－3次，合并每次萃取所得有機層，該有機層先減壓濃縮至相對密度為1.3－1.5，然后干燥得連翹酯苷粗品。

9.根據權利6或8所述從連翹葉中提取連翹苷和連翹酯苷的方法，其特征在于，將得到的連翹酯苷粗品用正相硅膠層析、反相硅膠層析或重結晶方法純化得連翹酯苷成品。