[發明專利]一種鯉魚肌肉中環丙沙星、恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法

無效

• 申請號: 201110209329.5
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102323123A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 楊麗君;崔鳳杰;時文春;馮燕平;周長朋
• 申請（專利權）人: 時文春
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于獸藥殘留檢測的動物性食品基體標準物質技術領域，具體是涉及一種鯉魚肌肉中環丙沙星、恩諾沙星殘留基體凍干粉標準樣品的制備方法。

標準物質是具有準確量值的測量標準，是研究與評價測量方法、保證測量結果的一致性和可比性，保證國家之間、部門之間、商品交換或技術交流之間、生產過程控制的不同時間之間的分析結果的可比性和一致性的重要物質。

標準物質(ReferenceMaterial，簡稱RM)包括純的化學物質和具有一定理化特性的實物標準樣品

背景技術

環丙沙星和恩諾沙星是典型的喹諾酮類藥物，喹諾酮類藥物是一種人工合成的廣譜抗生素，很多國家都禁止使用喹諾酮類藥物用作獸藥，在我國環丙沙星是禁止用于動物的，恩諾沙星是限制使用的獸藥，但一些養殖企業盲目追求治療效果，大量濫用喹諾酮類藥物，致使一些動物產品中存在一定喹諾酮類藥物殘留，日本、美國等發達國家經常以此為技術壁壘限制中國動物源食品特別是水產品的出口。

在食品安全檢測體系中，標準物質對整個檢測質量控制體系起到核心作用。歐盟對獸藥殘留分析方法與結果表達的法規(2002/657/EC)中明確指出了需要采用實物標準樣品進行檢測過程控制，可見實物標準樣品在獸藥殘留檢測中的具有十分重要的意義。目前用于喹諾酮類藥物殘留檢測的標準物質主要是各種純品標準樣品，檢測質量控制主要是通過向樣品中添加純的各種標準品后進行檢測分析，這種分析方法無法代表目標分析物在活體內真正存在的狀態，即無法代表目標分析物在動物的體內“內化”狀態。這樣方式得到的標準樣品并非真正意義上的實物標準樣品，由于目標物和基體結合情形與真實檢測樣品不完全一致而導致提取、凈化等處理結果與日常分析樣本存在較大差異，從而影響結果的可靠性和有效性。

發明內容

本發明是國內首次獲得鯉魚肌肉實物環丙沙星、恩諾沙星標準樣品，且兩種藥物同時存在。

本發明的目的是提供一種鯉魚肌肉中環丙沙星和恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法，通過添加環丙沙星和恩諾沙星養殖鯉魚，獲得樣品材料，并制備成一種均勻性好、穩定性好、易保存且目標物和基體結合情形與真實檢測樣品一致的標準樣品；該標準樣品可用于環丙沙星、恩諾沙星等喹諾酮類藥物殘留檢測質量控制、檢測方法評價、檢測能力評價。

本發明鯉魚肌肉中環丙沙星和恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法：采用環丙沙星和恩諾沙星對活鯉魚進行添加養殖，使鯉魚體內含有環丙沙星和恩諾沙星，在不含藥物水中飼養待鯉魚肌肉藥物分布達到均勻狀態后，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18℃以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿制成魚糜，冷凍干燥，過篩，裝瓶，真空封裝，制備得到鯉魚肌肉中環丙沙星和恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品；制備的標準樣品中的環丙沙星和恩諾沙星濃度約為100ug/kg。

本發明的顯著優點是：采用模擬養殖條件下對生長的活鯉魚藥物養殖添加后選擇適當時機，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18℃以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿制成魚糜，冷凍干燥，過篩，分裝密封包裝、均勻性檢驗、穩定性研究和協作實驗檢測，通過給藥控制和采集時機的選擇可獲得預期含量的目標物結合狀態與實際檢測樣品一致的含環丙沙星和恩諾沙星鯉魚基體陽性材料，采用攪碎和勻化介質相結合的工藝可以保證材料的均勻性，冷凍干燥、分裝密封可以保證樣品的穩定性，便于標準樣品的常溫傳遞。本發明的產品可以在常溫下運輸，保質期長，目標物和基體結合情形與真實檢測樣品一致，可用于相關檢測分析的質量控制，樣品均勻穩定，運輸方便，使用可靠，產品具有顯著的經濟價值和市場競爭力。

具體實施方式

下面結合具體實施例1對本發明作進一步詳細的說明。

實施例1，一種鯉魚肌肉中環丙沙星和恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法，本實施例以控制目標含量水平100ug/kg為例，其具體步驟如下：

(1)實驗動物的選擇：市購活體鯉魚，要求個體大小均一、均重約1.5kg，應先確認樣品中不含環丙沙星和恩諾沙星，隨機取樣，檢測確認為陰性樣品后進行喂養。陰性樣品在20℃-25℃環境下飼養2天后，剔除受傷不健康的鯉魚；