[發明專利]一種鯉魚肌肉中環丙沙星、恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法無效
| 申請號: | 201110209329.5 | 申請日: | 2011-07-19 |
| 公開(公告)號: | CN102323123A | 公開(公告)日: | 2012-01-18 |
| 發明(設計)人: | 楊麗君;崔鳳杰;時文春;馮燕平;周長朋 | 申請(專利權)人: | 時文春 |
| 主分類號: | G01N1/28 | 分類號: | G01N1/28 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264205 山東省威海*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鯉魚 肌肉 環丙沙星 恩諾沙星 殘留 干粉 標準 樣品 制備 方法 | ||
1.一種鯉魚肌肉中環丙沙星、恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法,其特征在于:采用環丙沙星、恩諾沙星對活鯉魚進行添加養殖并控制添加時間,使鯉魚體內含有環丙沙星、恩諾沙星,在不含藥物水中飼養待鯉魚肌肉中藥物分布達到均勻狀態后,取魚肉勻漿制成魚糜,冷凍干燥,過篩,裝瓶,真空封裝,制備得到鯉魚肌肉中同時含有環丙沙星、恩諾沙星凍干粉標準樣品。
2.一種鯉魚肌肉中同時含有環丙沙星、恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法,其特征在于:所述制備的凍干粉標準樣品中的環丙沙星、恩諾沙星濃度約為100ug/kg。
3.根據權利要求1所述的鯉魚肌肉中環丙沙星、恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法,其特征在于:采用內外包裝,內包裝使用聚乙烯瓶,外包裝使用鋁箔袋真空封裝。
4.根據權利要求1或2所述的鯉魚肌肉中環丙沙星、恩諾沙星殘留凍干粉標準樣品的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)實驗動物的選擇:市購活體鯉魚,要求個體大小均一、均重約1.5kg,應先確認樣品中不含環丙沙星、恩諾沙星,隨機取樣,檢測確認為陰性樣品后進行喂養,陰性樣品在20℃-25℃環境下飼養2天后,剔除受傷不健康的鯉魚;
(2)藥物養殖添加:向魚池中添加的醫用環丙沙星和恩諾沙星片劑,先將兩種藥片分別粉碎、水溶解,根據養殖水量,添加藥物使水中環丙沙星濃度約為500ug/L,喂養24小時后再添加恩諾沙星藥液,濃度控制約為250ug/L,實時監控檢測水體中和魚體內藥物濃度,在此條件下繼續養殖18-24小時后,鯉魚肌肉內藥物濃度約為環丙沙星和恩諾沙星濃度分別約為20ug/kg和25ug/kg,將鯉魚撈至不含環丙沙星和恩諾沙星的養殖池中繼續養殖12小時,使鯉魚肌肉內藥物分布均勻,此時鯉魚肌肉內藥物濃度約為環丙沙星和恩諾沙星濃度分別約為20ug/kg和20ug/kg;
(3)撈出步驟(2)中飼養完成后的鯉魚快速冷凍至-18℃以下,將冷凍的鯉魚室溫下解凍,去鱗、去皮、去頭、去刺、去內臟,留取肌肉部分;
(3)攪碎勻漿:將魚肉混合攪碎,10kg攪碎魚肉中加2kg稀釋劑,即5%的乙醇溶液,v/v,混勻制成魚糜;
(4)冷凍干燥:冷凍干燥條件:-60℃速凍成厚度不超過2cm的凍塊,置于真空干燥倉中,快速升溫至60℃,保持48小時,直至凍塊干燥;
(5)粉碎勻質:將冷凍干燥的魚糜用中藥粉碎機粉碎,以攪拌鍋混勻;
(6)過篩:勻質后的魚粉過0.6mm孔篩,棄去篩余;
(7)包裝:快速用聚乙烯瓶分裝,再用鋁箔袋將聚乙烯瓶進行真空封裝。
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