[發明專利](R)-3-(3-甲氧基苯基)-N,N,2-三甲基戊-3-烯-1-胺的制備方法

有效

• 申請號: 201110209135.5
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號: CN102320984A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 馬彥琴;趙士魁;楊相平;楊蕊;彭衛娟
• 申請（專利權）人: 江蘇恩華藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C217/62
• 分類號: C07C217/62;C07C213/08
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;劉成群

1.(R)-3-(3-甲氧基苯基)-N，N，2-三甲基戊-3-烯-1-胺(II)的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟：一定溫度，在惰性溶劑中，加入堿性物質，式I的化合物于堿性條件下經wittig反應或者Horner-Emmons-Wittig反應得到式II的化合物；或者進一步將式II化合物制成鹽；

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于使用的wittig試劑選自乙基三苯基溴化膦或乙基三苯基氯化膦。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于使用的Horner-Emmons-Wittig反應所用的烷基磷酸酯為式IV的化合物：

其中，R₁、R₂選自C_1-4的脂肪烷基、苯基、萘基、芐基、烯丙基，R₁、R₂相同或不同。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的惰性溶劑選自乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、正己烷、正庚烷和甲苯中的一種或多種。

5.根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述的惰性溶劑為甲基叔丁基醚。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所使用的堿性物質選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫化鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀或正丁基鋰。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述堿性物質為叔丁醇鉀或正丁基鋰。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：式I化合物與堿性物質與wittig試劑摩爾比為1∶1～2∶1～2，優選1∶1.1～1.6∶1.1～1.6；式I化合物與堿性物質與Horner-Emmons-Wittig反應所用的烷基磷酸酯摩爾比為1∶1～2∶1～2，優選1∶1.1～1.6∶1.1～1.6。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于wittig反應或者Horner-Emmons-Wittig反應的溫度為0℃～100℃，優選20～30℃。