[發明專利]菜花狀及表面附氧化物的多晶硅原料的清洗方法及裝置

無效

• 申請號: 201110209025.9
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號: CN102266859A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 周羅洪;李義;王達山
• 申請（專利權）人: 營口晶晶光電科技有限公司
• 主分類號: B08B3/04
• 分類號: B08B3/04;B08B3/12
• 代理公司: 北京市惠誠律師事務所 11353
• 代理人: 王美華

技術領域

本發明涉及多晶硅原料清洗裝置技術領域，尤其是一種菜花狀料及表面附有氧化物的多晶硅原料的清洗裝置及清洗方法。

背景技術

硅半導體耐高電壓、耐高溫、與其他半導體材料相比，體積小、效率高、壽命長、可靠性強、性能穩定，因而是最理想的太陽能電池材料，硅基太陽能電池占太陽能電池總量的80％以上。如果按照每生產1W太陽能電池需用硅材料17g計算，2010年全世界太陽能級硅材料需求達到8000噸。

太陽能級硅料的純度要求在6N左右，低于半導體工業用硅10-12N的純度要求，所以太陽能級硅料主要來自于半導體工業硅的廢料和次品。隨著全球太陽能電池產業的迅猛發展，太陽能硅料的來源已經無法滿足其日益增長的需求，太陽能級硅來源出現了巨大的缺口。

為了節約硅原料，要把多晶硅廢料處理后再利用。CN200610010654公開了一種冶金級硅的酸洗方法：1)、將粉碎好后的硅粉物料先使用濃度為1-6mol/l的鹽酸進行酸浸處理，浸出溫度40-80℃，浸出時間為0.5-2天，然后用蒸餾水清洗2-5次，再真空抽濾將硅粉與浸出液進行分離；2)、將分離出的硅粉物料用硝酸濃度為0.5-6mol/l，溫度40-80℃，二次浸出0.5-2天，然后使用蒸餾水清洗2-5次后進行真空抽濾分離將硅粉與浸出液進行分離；3)、最后再采用濃度為1-5mol/l的氫氟酸，溫度40-80℃，浸泡0.5-1天，然后用蒸餾水清洗3-8次后真空抽濾，將硅粉物料與浸出液進行分離。

CN200910025729公開了一種多晶硅硅料的清洗方法：將多晶硅硅料置于混合酸液中進行避光浸泡1-10分鐘，混合酸液的溫度為30-35℃，后撈取，用純水沖洗，再經超聲沖洗、壓縮空氣鼓泡后烘干；混合酸液的配比為硝酸∶氫氟酸∶冰乙酸的溶液體積比為57∶18∶25，硝酸濃度為68-72％，氫氟酸濃度為38-41％，冰乙酸濃度為99.8-99.9％。

CN200610050725公開了一種硅料清潔方法：硅料沉浸于氫氟酸和硝酸混合酸溶液中；撈取浸漬后的硅料，用純水多級沖洗；將沖洗后的硅料浸泡于純水；測定純水浸泡液的電導率；撈取硅料，烘干；氫氟酸的濃度為40％-49％，硝酸濃度為65-68％，體積比1∶8-12。

多晶硅沉積速度太快時，硅棒表面容易生長為菜花狀，多晶硅料表面還附有氧化物。若要生產符合標準的太陽能級的硅片，必須將菜花料和附有氧化物的硅料清洗干凈。但是由于硅料縫隙深度較大時，清洗工作非常困難。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了解決現有技術的不足，本發明提供一種菜花狀料及表面附有氧化物的多晶硅料的清洗裝置，滿足菜花狀及表面附有氧化物的多晶硅料的去除殘余酸的清洗要求。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種菜花狀及表面附有氧化物的多晶硅原料的清洗裝置，包括酸洗池、溢流池和超聲波溢流清洗池，其特征在于：所述的溢流池由至少一個隔板依次分隔成至少兩個水池，每個水池的底部具有排水口，相鄰的兩個水池之間的隔板的上沿具有溢流開口；所述的超聲波清洗池包括清洗水池和設置在清洗水池內的超聲波發生器，清洗水池內裝有清洗液并具有循環補水裝置，所述的超聲波發生器設置在清洗水池的兩相對的側壁和底部，還具有對清洗液加熱的加熱裝置。

作為優選，所述的溢流池為由兩個隔板依次分隔成的三個水池。

為防止水池相互污染，所述的兩個隔板上的溢流開口高度不同。

為實現自動恒溫，所述的加熱裝置為由溫控開關控制啟閉的加熱管。

本發明還提供了一種多晶硅原料清洗方法：將原材料破碎處理后進行第一次酸洗，氫氟酸與硝酸的體積比為2-3∶1；將第一次酸洗后的原料溢流漂洗，即先放入溢流池水流最下游方向的水池洗，漂洗一段時間后逐漸將原料放入水流最上游的水洗池；PH試紙測水流最上游水洗池中原料的表面酸堿度，呈中性時取出進行第二次酸洗，氫氟酸與硝酸的體積比為1∶5-6；第二次酸洗后的原料進行溢流漂洗；超聲溢流漂洗；甩干、烘干；氫氟酸的濃度為48％-50％，硝酸的濃度為67-70％，濃度單位均為ml/ml。

第一次酸洗的目的是加強氧化程度，使硅料表面腐蝕更厲害，特別是在硅料質量不好的情況下，可以使硅料表面腐蝕徹底；第二次酸洗的目的是將硅料表面氧化物洗凈；由于采用了溢流漂洗的方法，使水能得到充分利用，到達同樣漂洗效果時節約了大量水資源。