[發明專利]油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法無效

申請號：	201110208907.3	申請日：	2011-07-26
公開（公告）號：	CN102288720A	公開（公告）日：	2011-12-21
發明（設計）人：	湯富彬;莫潤宏;鐘冬蓮;沈丹玉;倪張林;屈明華	申請（專利權）人：	中國林業科學研究院亞熱帶林業研究所
主分類號：	G01N30/88	分類號：	G01N30/88;G01N30/06
代理公司：	杭州浙科專利事務所 33213	代理人：	吳秉中
地址：	311400 浙***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	油茶籽油中苯檢測方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法。

背景技術

苯并芘又稱苯并(a)芘，英文縮寫BaP，苯并(a)芘屬于多環芳烴類物質，是一種常見的高活性間接致癌物質，其化學性質穩定，自然條件下不易分解，且具有較強的脂溶性。目前已經檢查出的400多種主要致癌物中，一半以上是屬于多環芳烴一類的化合物，苯并(a)芘則是其中一種強致癌物質?？梢鹞?、食道、皮膚等部位的腫瘤或癌變，更嚴重的可引起畸形和基因突變。油茶籽油品質優良、營養豐富，其脂肪酸組成與橄欖油相似，有“東方橄欖油”之稱。隨著油茶籽油生產的產業化，也帶來了食品安全問題，2010年金浩茶油苯并（a）芘超標（最高達60微克/千克，超國家標準6倍）事情被報道后，給茶油產業帶來了較大的負面影響，同時引起了國家對油茶籽油質量安全的高度關注。油茶籽油中的苯并（a）芘殘留主要來源：環境對油茶籽的污染和油茶籽油在加工過程中引起的。苯并（a）芘有較強的脂溶性，使其在油茶籽油中更穩定，油茶籽油基質復雜，給檢測帶來較大的難度。根據苯并（a）芘的理化性質，苯并（a）芘不溶于水，易溶于甲苯、二甲苯、乙醚、石油醚等有機溶劑，熔點高，在堿性條件下穩定的特點。

目前，我國檢測食用油中苯并（a）芘的國標測定方法有GB/T?5009.27-2003食品中苯并（a）芘測定和GB/T?22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法兩種方法。國標測定方法GB/T?5009.27-2003采用熒光分光光度法和目測比色法，受環境因素影響較大，易受到外界干擾產生誤差；國標測定方法GB/T?22509-2008中高效液相-熒光檢測器法有其明顯的優勢，但方法取樣量小，對凈化用的中性氧化鋁要求高，處理復雜，實際操作中的重現性難保證，定容體積小，操作復雜，誤差較大等問題。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法的技術方案。

所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）稱取油茶籽油試樣1.5～5.0g，加90～300mL?濃度為1～3mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，在75～100℃水浴冷凝回流皂化1～2h；

2）將步驟1）得到的皂化液冷卻后加入飽和氯化鈉溶液，然后加入石油醚進行萃?。?/p>

3）將步驟2）得到的萃取液用超純水洗至中性，通過無水硫酸鈉濾過，在35～45℃水浴下旋轉蒸發近干，加入石油醚溶解，得到提取液；

4）取中性氧化鋁凈化小柱，用石油醚活化，將步驟3）得到的提取液用石油醚分次洗入氧化鋁凈化小柱中，待提取液全部進入凈化柱后，用正己烷洗脫，在45～55℃下減壓蒸餾至干，用乙腈-四氫呋喃溶液洗滌濃縮物，在經0.45μm濾膜過濾后，得到待測樣品；

5）取待測樣品用液相色譜檢測，檢測結果采用標準物質保留時間和樣品比較定性，外標法以峰面積計算定量。

所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟1）中稱取油茶籽油試樣1.5～5.0g，加90～300mL?濃度為1.5～2.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，在85～95℃水浴冷凝回流皂化1.5～2h。

所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟2）中皂化液冷卻后加入50～100mL的飽和氯化鈉溶液，然后加入100～300mL的石油醚進行萃取，萃取分2～3次進行。

所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟3）中加入1～3ml石油醚溶解。

所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟4）中用5.0～10.0mL石油醚活化中性氧化鋁凈化小柱，流速為1～3mL/min。