[發明專利]油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法

無效

• 申請號: 201110208907.3
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN102288720A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 湯富彬;莫潤宏;鐘冬蓮;沈丹玉;倪張林;屈明華
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院亞熱帶林業研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所 33213
• 代理人: 吳秉中

1.油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）稱取油茶籽油試樣1.5～5.0g，加90～300mL?濃度為1～3mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，在75～100℃水浴冷凝回流皂化1～2h；

2）將步驟1）得到的皂化液冷卻后加入飽和氯化鈉溶液，然后加入石油醚進行萃取；

3）將步驟2）得到的萃取液用超純水洗至中性，通過無水硫酸鈉濾過，在35～45℃水浴下旋轉蒸發近干，加入石油醚溶解，得到提取液；

4）取中性氧化鋁凈化小柱，用石油醚活化，將步驟3）得到的提取液用石油醚分次洗入氧化鋁凈化小柱中，待提取液全部進入凈化小柱后，用正己烷洗脫，在45～55℃下減壓蒸餾至干，用乙腈-四氫呋喃溶液洗滌濃縮物，在經0.45μm濾膜過濾后，得到待測樣品；

5）取待測樣品用液相色譜檢測，檢測結果采用標準物質保留時間和樣品比較定性，外標法以峰面積計算定量。

2.如權利要求1所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟1）中稱取油茶籽油試樣2.0～3.0g，加150～200mL?濃度為1.5～2.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液，在85～95℃水浴冷凝回流皂化1.5～2h。

3.如權利要求1所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟2）中皂化液冷卻后加入50～100ml的飽和氯化鈉溶液，然后加入100～300ml的石油醚進行萃取，萃取分2～3次進行。

4.如權利要求1所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟3）中加入1～3ml石油醚溶解。

5.如權利要求1所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟4）中用5.0～10.0mL石油醚活化中性氧化鋁凈化小柱，流速為1～3mL/min。

6.如權利要求1所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟4）中提取液用10～15mL石油醚分3～4次洗入氧化鋁凈化小柱中，待提取液全部進入凈化小柱后，用30～40mL正己烷洗脫。

7.如權利要求1所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟4）中用1.5～3.0mL體積比為9:1的乙腈-四氫呋喃溶液進行洗滌。

8.如權利要求1所述的油茶籽油中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于所述的步驟5）中液相色譜檢測條件為：

色譜柱：多環芳烴C18柱（?5μm，4.6mm×250?mm柱）；

流動相：乙腈-0.5%磷酸水溶液，體積比95:5；

流速：1.0mL/min；

柱溫：30℃；

激發波長：384nm，發射波長：406nm；

進樣量：20μL。