[發明專利]柑桔多甲氧基黃酮的提取及純化方法

有效

• 申請號: 201110207429.4
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102344429A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 鄭美瑜;陸勝民;夏其樂;楊穎;陳劍兵;邢建榮
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 沈伾伾

1.柑桔多甲氧基黃酮粗提物的提取與純化方法，其特征在于按以下步驟進行：

(1)柑桔多甲氧基黃酮的提取：

1)柑桔皮的預處理：將柑桔皮干燥至含水量≤5％，磨粉過30目篩后，備用；

2)柑桔多甲氧基黃酮的粗提與萃取：將柑桔皮粉和水按重量體積500g∶5L比例拌勻，加熱到100℃提取1h、過濾得水提液；將水提液與正已烷按體積1∶0.5比例混合、萃取；將萃取液在40℃下減壓蒸干，得到柑桔多甲氧基黃酮粗提物；

(2)柑桔多甲氧基黃酮粗提物的柱層析純化；

1)粗提物溶液的配制：將柑桔多甲氧基黃酮粗提物5g溶解于30～50％乙醇溶液500ml中，過濾后，備用；

2)大孔樹脂裝柱：把大孔樹脂裝入層析柱中至柱高15～25cm；

3)大孔樹脂的吸附：把粗提物溶液500ml，用蠕動泵以1～2.5ml/min流速流經層析柱，并收集流出液；

4)大孔樹脂的洗脫、收集與濃縮干燥：以60～100％的乙醇溶液500ml為洗脫液，用蠕動泵以1ml/min流速流經層析柱后，以每40ml為一管進行成分測定與收集，其中，將1至6～7管的洗脫液合并得洗脫液1，把其余洗脫液合并得洗脫液2；將洗脫液1與2分別減壓濃縮、回收乙醇，殘留物烘干、粉碎后，分別得到以川陳皮素為主的純化物1和以桔皮素為主的純化物2。

2.按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的大孔樹脂為AB-8、D-101、NKA-9和DM312中的任選一種。