[發明專利]工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法

無效

• 申請號: 201110207420.3
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號: CN102297913A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 何蓮;姚科偉;屠偉斌;吳小春;盧志強;張艾曉
• 申請（專利權）人: 浙江中一檢測研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其特征在于：利用液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測。

2.如權利要求1所述的工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其特征在于：使用的液相色譜-串聯質譜聯用儀的檢測條件是：液相色譜條件為：C18反相色譜柱，柱溫40-60℃，進樣量3-10?μL，流動相流速0.3-0.6?mL/min，流動相由有機相和無機相溶劑組成，有機相可以是甲醇、甲酸、丙酮、乙睛等，也可以是其中兩種或多種的混合溶液組成，無機相為水相；流動相洗脫方式可采用等度洗脫或線性梯度洗脫；串聯質譜條件：采用電噴霧正離子化模式電離，多極離子反應檢測方式，源溫度100?℃-300?℃，錐孔電壓20-80?V，碰撞能量10-50?V。

3.如權利要求1所述的工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其特征在于：具體的操作步驟如下：

(1)?樣品的采集、運輸和保存部分：用兩個各內裝10.0?mL水的串聯沖擊式吸收管采集空氣樣品；

(2)?樣品的分析部分：將吸收液過濾后轉移到液相進樣小瓶中供測定，若樣品液中己內酰胺濃度超過測定范圍，用同樣濃度的吸收液稀釋后測定；

(3)?標準曲線的繪制：準確稱取一定量己內酰胺固體標樣，溶解在水中，定量轉移入容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為己內酰胺標準貯備液；臨用前，用1:9甲醇/水溶劑稀釋成5個濃度梯度的標準系列，然后用液相色譜-串聯質譜聯用儀測定各標準系列，以峰面積對己內酰胺濃度繪制標準曲線；

(4)?計算部分：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液，將測定的樣品峰面積減去空白對照的峰面積后，由標準曲線得己內酰胺的濃度。

4.如權利要求3所述的工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其特征在于：步驟(1)?串聯兩個各內裝10.0?mL水的沖擊式吸收管，封閉吸收管端口，將吸收管放入樣品箱內帶至采樣點；取出吸收管并與大氣采樣儀相連接，以3?L/min流量采樣15分鐘空氣樣品，同時記錄采樣點的氣溫、氣壓和濕度；采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，直立置于清潔容器內運輸和保存；樣品采集后應盡快分析，如不能及時分析，應在4?℃條件下避光保存，不超過7天。

5.如權利要求3所述的工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其特征在于：步驟(2)?將采過樣的吸收夜洗滌吸收管的進氣管內壁3次，搖勻后，將吸收夜倒入具塞試管中，采用一次性進樣針吸入約1?mL樣品，經過0.2?μm的有機相針式濾器過濾后直接注入液相進樣小瓶中，用液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測；若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收夜稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

6.如權利要求3所述的工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其特征在于：步驟(3)標準曲線的具體繪制方法是：準確稱取0.1000?g己內酰胺固體標樣，溶解在水中，定量轉移入100?mL容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為1000?μg/mL標準貯備液；臨用前，用1:9甲醇/水溶劑稀釋成5個濃度梯度的標準系列；將液相色譜-串聯質譜聯用儀調節至最佳測定狀態，測定各標準系列；每個濃度重復測定3次，以峰面積對己內酰胺濃度(μg/L)繪制標準曲線；相關系數R>0.9990。

7.如權利要求3所述的工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其特征在于：工作場所中己內酰胺濃度計算公式如下：

按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積

式中：

Vo?—?標準采樣體積，L；

V?—?采樣體積，L；

t?—?采樣點的溫度，℃；

P?—?采樣點的大氣壓，kPa；

按式(2)計算空氣中己內酰胺的濃度：

式中：

C?—空氣中己內酰胺的濃度，mg/?m³；

v?—樣品溶液的體積，ml；

c?—測得的己內酰胺的濃度，μg/ml；

Vo?—標準采樣體積，L。