[發明專利]工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法

無效

• 申請號: 201110207420.3
• 申請日: 2011-07-25
• 公開（公告）號: CN102297913A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 何蓮;姚科偉;屠偉斌;吳小春;盧志強;張艾曉
• 申請（專利權）人: 浙江中一檢測研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種工作場所空氣中有害物質己內酰胺含量的測定方法，特別是涉及一種通過液相色譜-串聯質譜聯用儀測定工作場所空氣中有害物質己內酰胺含量的方法。

背景技術

己內酰胺是一種酰胺類化合物，在常溫下呈吸濕性片狀結晶，主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片或錦綸-6切片)，可進一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜等。隨著我國經濟建設的發展，己內酰胺的市場需求快速增長。研究發現，己內酰胺在高分子合成產業的大量應用，不僅會對環境造成污染，對人體的眼睛和中樞神經也有刺激作用，特別是對腦干，可引起實質性臟器的損害，人體皮膚接觸也會引起皮炎，攝入體內則會影響肝臟。在生產環境中，己內酰胺能以粉塵、蒸汽和煙霧狀態存在于空氣中，GBZ?2-2007工作場所有害因素職業接觸限值：己內酰胺時間加權平均容許濃度PC-TWA為5?mg/m³。因此，為了給勞動保護提供更準確的科學依據，有必要對己內酰胺進行定性和定量檢測。但是目前國家職業衛生標準沒有工作場所空氣中己內酰胺的測定方法。

GB/T?23296-2009《食品接觸材料?高分子材料?食品模擬物中己內酰胺及己內酰胺鹽的測定?氣相色譜法》采用氣相色譜法，但由于己內酰胺在常溫下是固態，不易揮發，可能會導致進樣口氣化不完全，會有殘留，而且檢出限也比較高；GB/T?5009.125-2003《尼龍6樹脂及成型品中己內酰胺的測定》采用高效液相色譜法，但運用此法檢測工作場所空氣中有害物質己內酰胺的不足之處是存在干擾物時定性不準確。

本發明提出一種借助液相色譜-串聯質譜聯用儀可準確地定性和定量己內酰胺的檢測方法，該方法具有分析方法準確、快速、干擾小、檢出限低等特點，可滿足人們的檢測工作及研究需要。本方法的發明，填補了液相色譜-串聯質譜聯用儀測定工作場所空氣中有害物質己內酰胺的方法空白。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，克服上述現有技術的缺陷而提供一種工作場所空氣中有害物質己內酰胺含量的測定方法。

本發明的工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，是利用液相色譜-串聯質譜聯用儀(LC-MS/MS)進行檢測。

上述工作場所空氣中有害物質己內酰胺的測定方法，其具體步驟如下：

(1)樣品的采集、運輸和保存部分

串聯兩個各內裝10.0?mL水的沖擊式吸收管，封閉吸收管端口，將吸收管放入樣品箱內帶至采樣點；取出吸收管并與大氣采樣儀相連接，以3?L/min流量采樣15分鐘空氣樣品，同時記錄采樣點的氣溫、氣壓和濕度；

采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，直立置于清潔容器內運輸和保存。樣品采集后應盡快分析，如不能及時分析，應在4?℃條件下避光保存，不超過7天；

(2)?樣品的分析部分

將采過樣的吸收夜洗滌吸收管的進氣管內壁3次，搖勻后，將吸收夜倒入具塞試管中，采用一次性進樣針吸入約1?mL樣品，經過0.2?μm的有機相針式濾器過濾后直接注入液相進樣小瓶中，用液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收夜稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數；

步驟(2)中，超高效液相色譜儀為Acquity?UPLC(waters?公司，USA)，串聯質譜儀為Quattro?Premier?XE三重四級桿質譜(waters?公司，USA)；

液相色譜條件為：

ACQUITY?UPLC?BEHC18反相色譜柱(2.1?mm×50?mm×1.7?μm)；

柱溫：40-60?℃；

進樣量：3-10?μL；

流動相流速：0.3-0.6?mL/min；

流動相由有機相和無機相溶劑組成，有機相可以是甲醇、甲酸、丙酮、乙睛等，也可以是其中兩種或多種的混合溶液組成，無機相為水相；

流動相洗脫方式可采用等度洗脫或線性梯度洗脫；

串聯質譜條件：

采用電噴霧正離子化模式電離；

多極離子反應檢測方式；

源溫度：100?℃-300?℃；

錐孔電壓：20-80?V；

碰撞能量：10-50?V；

質譜優化：Q1全掃描范圍為90-130，單位分辨率掃描時間為0.2?s。MRM模式中采用的碰撞能量為17?ev，定量反應通道為m/z?113.5-69,?定性反應通道為113.5-79，單個反應通道掃描時間為0.2?s；

具體質譜條件如下：