[發明專利]從苯乙酮連續制備α-氟代苯乙酮的方法

無效

• 申請號: 201110206751.5
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102295498A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 鄒新琢;朱偉;李中洲;姚璐璐
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07B39/00
• 分類號: C07B39/00;C07C45/63;C07C49/80;C07C201/12;C07C205/45;C07C49/84;C07C253/30;C07C255/56
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種從苯乙酮連續制備α-氟代苯乙酮的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

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上式苯乙酮：

中R¹﹑R²﹑R³，R⁴﹑R⁵各為H、CH₃、-OCH₃、-OBn、-CF_3、-CN、-NO₂、-Cl、-Br取代基中的1個；

溴代海因為1,3-二溴-5,5-二甲基海因，用量為苯乙酮摩爾量的0.5～2.0倍；硅膠為各種市售商品，100～400目，用量為苯乙酮質量的0.01～1.0倍；三乙胺三氟化氫用量為苯乙酮摩爾量的1～10倍；?

第一步反應在醇溶劑中進行：依次加入醇溶劑、苯乙酮、硅膠和溴代海因，在10～100?℃的溫度條件，并在反應體系回流的條件下進行反應；薄層層析跟蹤反應，至苯乙酮反應完畢后停止加熱，抽濾除去硅膠，蒸除醇溶劑；

第二步反應在乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜溶劑中進行：繼續在第一步殘余物中加入三乙胺三氟化氫和溶劑，加熱反應，薄層層析跟蹤反應至α-溴代苯乙酮反應完畢，停止加熱，冷卻，經除溶劑，純化處理，得到相應的目標化合物α-氟代苯乙酮。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述醇溶劑為甲醇或乙醇。