[發明專利]利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法有效
| 申請號: | 201110206278.0 | 申請日: | 2011-07-12 |
| 公開(公告)號: | CN102336719A | 公開(公告)日: | 2012-02-01 |
| 發明(設計)人: | 吳祿勇;陳光英;宋小平;陳昱學;宋鑫明;唐蜜;茍銓 | 申請(專利權)人: | 海南師范大學 |
| 主分類號: | C07D249/06 | 分類號: | C07D249/06 |
| 代理公司: | 海口翔翔專利事務有限公司 46001 | 代理人: | 莫臻 |
| 地址: | 571158 海*** | 國省代碼: | 海南;66 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 硅基炔烴類 化合物 合成 三氮唑類 方法 | ||
1.一種利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法,其特征在于:向反應器中加入硅基炔烴類化合物、疊氮化合物、有機溶劑、脫硅基試劑,在0~100℃下,反應0.1~24小時;反應完成后,加入無機酸水溶液酸化至pH值為酸性,再以乙酸乙酯萃取多次,有機相經飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥后,減壓脫出溶劑,殘余物經重結晶或柱層析分離純化,即得產物;所述硅基炔烴類化合物、疊氮化合物和脫硅基試劑的摩爾比為1∶0.8~3∶0.5~10。
2.根據權利要求1所述的利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法,其特征在于:所述反應是在攪拌、微波輻射或超聲波輻射的條件下進行。
3.根據權利要求1所述的利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法,其特征在于:所述硅基炔烴類化合物是指硅烷化的炔烴類化合物。
4.根據權利要求1所述的利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法,其特征在于:所述疊氮化合物是指帶有各種取代基的烷基疊氮化合物、烯基疊氮化合物或芳基疊氮化合物。
5.根據權利要求1所述的利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法,其特征在于:所述脫硅基試劑是指無機堿或有機堿中的一種或幾種;無機堿包括碳酸銫、磷酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氟化鈉、氟化鉀、氫化鈉、氨基鈉及其水合物;有機堿包括四烴基氟化銨、四烴基氫氧化銨、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、丙醇鉀、丙醇鈉、異丙醇鉀、異丙醇鈉、丁醇鉀、丁醇鈉、三苯甲醇鉀、三苯甲醇鈉。
6.根據權利要求1所述的利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法,其特征在于:所述有機溶劑是指極性溶劑或者非極性溶劑。
7.根據權利要求6所述的利用硅基炔烴類化合物合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法,其特征在于:所述有機溶劑是苯、四氯化碳、石油醚、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、乙醚、甲苯、二甲苯、二氧六環、乙腈、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚中的一種或多種。
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