[發明專利]一種Pichler釕催化還原烷基取代苯并冠醚的方法

有效

• 申請號: 201110205977.3
• 申請日: 2011-07-21
• 公開（公告）號: CN102336737A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 葉鋼;韋繼超;王建晨;陳靖
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 史雙元

1.一種Pichler釕催化還原烷基取代苯并冠醚的方法，其特征在于，按照如下步驟進行：

(1)將烷基取代苯并冠醚溶解于溶劑中，攪拌均勻；

(2)將Pichler釕催化劑在110℃活化一小時后，預先分散于溶劑中，再加入步驟(1)制得的溶劑體系中；釕催化劑占烷基取代苯并冠醚質量的2-20％。

(3)控制反應體系溫度為65-150℃，氫氣壓力5-12Mpa，保持攪拌，反應4-24小時；

(4)反應結束后直接過濾，分離回收Pichler釕催化劑，所得濾液即為烷基取代苯并冠醚氫化產品。

2.根據權利要求1所述一種Pichler釕催化還原烷基取代苯并冠醚的方法，其特征在于，所述烷基取代苯并冠醚中苯并冠醚為二苯并-12-冠-4、二苯并-15-冠-5、二苯并-18-冠-6、二苯并-21-冠-7或二苯并-24-冠-8，烷基取代基為異丁基、叔丁基、叔戊基、2-甲基-2-戊基、2-甲基-2己基、2，2，4-三甲基-1-戊基。

3.根據權利要求1所述一種Pichler釕催化還原烷基取代苯并冠醚的方法，其特征在于，所述溶劑為正辛醇、乙二醇二甲醚、異丙苯或二甲苯。

4.根據權利要求1所述一種Pichler釕催化還原烷基取代苯并冠醚的方法，其特征在于，步驟(2)所述釕催化劑占烷基取代苯并冠醚質量的5-10％。

5.根據權利要求1所述一種Pichler釕催化還原烷基取代苯并冠醚的方法，其特征在于，步驟(3)反應體系溫度為95-135℃，氫氣壓力為7-10Mpa，反應時間為6-12小時。