[發明專利]一種FED 用藍色發光熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201110205804.1
• 申請日: 2011-07-22
• 公開（公告）號: CN102352243A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 李偉;楊彬雅
• 申請（專利權）人: 彩虹集團電子股份有限公司
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61;H01J29/20
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于FED用熒光粉技術領域，涉及一種FED用藍色發光熒光粉及其制備方法。?

背景技術

FED用藍色發光熒光粉主要為ZnS:Ag·Al，其制造方法為基質材料硫化鋅和激活劑γ-Al2O3及助溶劑碘化鋇、硫磺混合均勻在還原氣氛下經過高溫固相反應生成，這種方法制造的FED藍色熒光粉具有發光效率高，熒光粉發光色更加純正；粒度分布窄，熒光粉顆粒均勻，熒光粉收率高的特點，但其粒度為6.0～9.0μm，適用于要求熒光粉粒度為6.0～9.0μm的FED應用。而現在有些FED要求使用粒度為9.0～15.0μm的大粒度熒光粉來更進一步提升FED產品亮度和發光效率。?

發明內容

本發明解決的問題在于提供一種FED用藍色發光熒光粉的制備方法，該方法制備的熒光粉是大粒度高亮度的熒光粉，適用于進一步提升FED產品亮度和發光效率的要求。?

本發明是通過以下技術方案來實現：?

一種FED用藍色發光熒光粉的制備方法，包括以下步驟：?

1)以質量份數計，將1.5～1.6份的硫化鋅、0.0002～0.0005份的銀、0.0002～0.0008份的γ-Al₂O₃、0.0010～0.005份的碘化鋇、0.0005～0.005份的碘化鋅、0～0.0015份的碘化銨和0.008～0.0015份的硫磺充分混合，得到熒光粉料；?

2)將熒光粉料裝入密封的容器中，并在熒光粉料上設置隔層，在隔層上依次鋪設硫磺層和活性炭層，然后在氮氣保護下于950～1000℃保溫燒結2～4h，得到熒光粉；?

3)在紫外燈下去除掉不發光或發光異常的熒光粉，然后在用水沖洗下過100～200目篩網，最后再用水充分洗滌；?

4)將水洗后的熒光粉用水重懸后，依次加入硅酸鉀溶液和硫酸鋅溶液，對熒光粉進行表面涂層處理；?

5)表面處理完成之后，去除水分，然后在100～150℃下干燥4～8h，再過150～500目篩網，收集得到FED用藍色發光熒光粉。?

所述的硫化鋅的比容為110～135ml/100g，粒度為5.0～6.3μm。?

所述的熒光粉料的混合當中，0.5～0.6份的硫化鋅預先與銀混合，0.2～0.3份的硫化鋅預先與作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨混合，然后將預先混合的兩組與剩余的硫化鋅、γ-Al₂O₃和硫磺充分混合。?

所述的熒光粉料的混合當中，0.5～0.6份的硫化鋅預先與銀按以下方法混合：?

將0.5～0.6份的硫化鋅與相當于0.0002～0.0005份銀的硝酸銀溶液混合成糊狀，然后在100～150℃下干燥10～15h，再過100～200目篩網。?

所述的熒光粉料的混合當中，0.2～0.3份的硫化鋅預先與作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨混合：?

將0.2～0.3份的硫化鋅與0.0010～0.005份的碘化鋇、0.0005～0.005份的碘化鋅和0～0.0015份的碘化銨混合研磨之后，過100～200目篩網，再攪拌混勻。?

所述的密閉容器為密閉的石英坩堝，隔層為石英舟，硫磺層和活性炭層鋪設在石英舟之上；?

所述的硫磺層的質量為熒光粉料的0.25～0.3倍、活性炭層的質量為熒光粉料的0.25～0.3倍，活性炭層完全覆蓋硫磺層。?

所述的活性炭為椰殼炭。?

在進行表面涂層處理時，加入硅酸鉀溶液之后攪拌10～20min，然后加?入硫酸鋅溶液，再攪拌10～20min；每kg熒光粉加入質量濃度為20～30％的硅酸鉀溶液1～10ml，每kg熒光粉加入濃度為0.5～0.8mol/L的硫酸鋅溶液6～60ml。?

所述的硅酸鉀溶液當中SiO₂∶K₂O的摩爾比為2.5～3.5。?

所述的表面處理完成之后，通過離心或真空抽濾去除水分。?

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：?

為了提供大粒度的熒光粉，本發明提供的FED用藍色發光熒光粉的制備方法，通過采用新的助熔劑材料來解決，并進一步采用將硫化鋅與激活劑、助熔劑預先混合的配料方式來組合熒光粉料。更進一步采用小比容的基質材料硫化鋅，確保制備的熒光粉的大粒度高亮度。?

本發明提供的FED用藍色發光熒光粉，粒度達到了9～13μm，熒光粉顆粒均勻；熒光粉發光效率提高了5～10％；適用于進一步提升FED產品亮度和發光效率的要求。?

附圖說明