[發明專利]一種石墨涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201110202178.0
• 申請日: 2011-07-19
• 公開（公告）號: CN102888636A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 呂旺燕;曾潮流
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術領域

本發明涉及石墨涂層的制備，特別提供了一種在金屬基體表面制備石墨涂層的新方法。

背景技術

石墨具有優異的導熱、導電、耐腐蝕及其他許多特性。石墨材料是目前已知的最耐高溫的輕質材料之一。當溫度升高時，不但不熔軟，強度反而提高。在2500℃的高溫下，石墨的抗拉強度比室溫時高一倍。石墨及其材料的熱膨脹系數很小，能耐急冷急熱的溫度變化。石墨材料的導熱系數是碳鋼的3倍，不銹鋼的6倍，是其他非金屬材料的幾百倍。它是唯一的一種既耐熱腐蝕，又有高的熱導率的非金屬材料。石墨是化學穩定性最好的物質之一。在室溫下，除強氧化性物質及部分鹵素以外，幾乎在所有化學介質中均是穩定的。在大氣暴露下，也不會發生化學變化。因此，石墨被廣泛的應用于電極，發熱元件，結構材料，密封墊和耐熱封填材料等領域。

傳統的制備石墨的方法主要有熱分解法。一種是在高溫如3000℃下分解碳氫化合物如甲烷，乙炔等氣體石墨化碳材料?；蛘呤窃诟邷?000℃下分解各種有機物或含碳材料。另一種傳統的制備石墨的方法是在1000℃左右高頻放電進行苯的等離子體聚合。熱分解法所需要的溫度太高且能量損失很大，而高頻放電石墨的生長速度緩慢。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨涂層的制備方法，在金屬基體表面采用熔鹽電沉積的方法制備石墨導電涂層，溫度低于1000℃，該方法制備石墨涂層具有操作工藝簡單、效率高和成本低等特點，制備的涂層具有耐蝕、導電等特點，可應用作質子交換膜燃料電池金屬雙極板表面防護涂層。

本發明具體提供了一種石墨涂層的制備方法，其特征在于：在金屬基體表面采用熔鹽電沉積的方法制備石墨涂層。

本發明提供的石墨涂層的制備方法，其特征在于：在800℃-950℃溫度條件下，碳酸鹽與鹵化鹽的混合熔鹽中，通過恒電流或恒電位陰極還原碳酸根離子制備高結晶度石墨涂層，其中各種鹽的配比必須保證混合鹽的熔點低于電沉積溫度。

本發明提供的石墨涂層的制備方法，其特征在于：該方法制備石墨涂層前，需在金屬基體表面預沉積多弧離子鍍鉻或鈦涂層。

本發明提供的石墨涂層的制備方法，其特征在于：該方法恒電流沉積石墨涂層的電流密度為50~300mA/cm²，恒電位電沉積石墨涂層的電壓為1.8~4V。

本發明提供的石墨涂層的制備方法，其特征在于：石墨涂層的厚度通過控制沉積時間控制。在制備過程中，需通入氬氣等保護氣體進行保護。

本發明提供的石墨涂層的制備方法，可在各類型不銹鋼(如304、316、310型不銹鋼)表面沉積石墨涂層。

本發明克服了傳統石墨制備工藝的不足，石墨生長很快，結晶度好，設備簡單易于操作，成本低廉。

具體實施方式

實施例1

采用雙電極體系，即以石墨為輔助電極，304不銹鋼為工作電極。合成前，不銹鋼表面需用水磨砂紙打磨到240#，并經蒸餾水、丙酮清洗及干燥，以使所制備的涂層與不銹鋼基體有良好結合。石墨涂層制備在900℃碳酸鈉和氯化鈉（碳酸鈉：氯化鈉=2：8（摩爾比））混合熔鹽中進行，沉積電流密度為200mA/cm²，沉積時間為1小時。為了避免在合成過程中發生氧化等副反應，采用了通氬氣的保護措施，最終在不銹鋼的表面形成了碳層。

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實施例2

采用雙電極體系，即以石墨為輔助電極，316不銹鋼為工作電極。合成前，不銹鋼表面需用水磨砂紙打磨到240#，并經蒸餾水、丙酮清洗及干燥，以使所制備的涂層與不銹鋼基體有良好結合。石墨涂層制備在800℃碳酸鈉和氯化鈉（碳酸鈉：氯化鈉=72：28（摩爾比））混合熔鹽中進行，沉積電流密度為150mA/cm²，沉積時間為1小時。為了避免在合成過程中發生氧化等副反應，采用了通氬氣的保護措施，最終在不銹鋼的表面形成了碳層。

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實施例3

采用雙電極體系，即以石墨為輔助電極，304不銹鋼為工作電極。合成前，不銹鋼表面需用水磨砂紙打磨到240#，并經蒸餾水、丙酮清洗及干燥處理。隨后采用多弧離子鍍技術在不銹鋼表面預沉積厚度為3????????????????????????????????????????????????的鉻涂層。石墨涂層制備在900℃碳酸鈉和氯化鈉（碳酸鈉：氯化鈉=2：8（摩爾比））混合熔鹽中進行，沉積電流密度為200mA/cm²，沉積時間為1小時。為了避免在合成過程中發生氧化等副反應，采用了通氬氣的保護措施，最終獲得了高結晶度的石墨涂層。