[發明專利]一種多晶硅生產循環氫氣提純氫氣的方法

有效

• 申請號: 201110201561.4
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102351145A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 徐恒泳;王新平;唐雨東;孫劍
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所;王新平
• 主分類號: C01B3/50
• 分類號: C01B3/50;C01B33/03
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種多晶硅生產循環氫氣提純氫氣的方法，應用于改良西門子法中循環氫氣的提純，改良西門子法多晶硅生產流程是采用干法回收三氯氫硅還原尾氣中的氫氣；其特征在于：

首先對經冷凝和干法分離工序出來的循環氫氣進行脫氯處理，使得氯含量降低到0.5ppm以下，再采用金屬鈀復合膜氫氣純化器對氫氣進行提純，從而得到純度為99.999％-99.999999％的高純或超純氫氣。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述金屬鈀復合膜氫氣純化器是采用多通道金屬鈀復合膜材料制備的氫氣純化器。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：對經冷凝和干法分離工序出來的循環氫氣進行脫氯處理，是采用物理吸附的方法對其中的HCl、SiHCl₃、SiCl₄等雜質氣體進行脫除；

所述的物理吸附方法是采用活性氧化鋁、活性碳和分子篩中的一種或多種作為吸附劑進行脫氯的方法。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：對經冷凝和干法分離工序出來的循環氫氣進行脫氯處理，是采用化學轉化的方法對HCl、SiHCl₃、SiCl₄等雜質氣體進行脫除；

所述的化學轉化方法是采用CaO-ZnO系脫氯劑、或采用CuO-ZnO系脫氯劑、或采用Fe₂O₃系脫氯劑、或采用堿金屬化合物或堿土金屬化合物作為脫氯活性組分、與HCl、SiHCl₃、SiCl₄等雜質氣體反應從而進行脫氯處理。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的堿金屬化合物為堿金屬碳酸鹽、堿金屬碳酸氫鹽、堿金屬氫氧化物；

所述的堿土金屬化合物為堿土金屬碳酸鹽、堿土金屬碳酸氫鹽、堿土金屬氫氧化物或堿土金屬氧化物。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：所述堿金屬碳酸鹽、堿金屬碳酸氫鹽或堿金屬氫氧化物為Na₂CO₃，NaHCO₃，KHCO₃，NaOH，或KOH；

所述的堿土金屬碳酸鹽、堿土金屬碳酸氫鹽、堿土金屬氫氧化物或堿土金屬氧化物為CaCO₃，MgCO₃，Ca(HCO₃)₂，Mg(HCO₃)₂，Ca(OH)₂，Mg(OH)₂，CaO，或MgO。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述采用金屬鈀復合膜氫氣純化器對氫氣進行提純過程，其溫度為300-500℃，原料氣壓力為0.4-2.5MPa。