[發明專利]1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝

無效

• 申請號: 201110200632.9
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102267887A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 周東
• 申請（專利權）人: 連云港升南化學有限公司
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/64
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

?本發明涉及一種1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝。

背景技術

現有技術制備1-羥基環己基苯基甲酮合成工藝主要為：環己基甲酸經氯化亞砜氯化、環己基酰氯與苯酰基化生成中間體環己基苯甲酮，后者經溴化再水解生成為1-溴環己基苯基甲酮。該工藝的缺陷是產生的二氧化硫，溴化鈉等物質對環境污染加大，產物收率較低等。

發明內容

?本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝更為合理、安全環保、產物收率較高的1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝，其特點是，其步驟如下：

⑴酰化：將環己基甲酸投加入反應釜內，升溫到35±2℃，加入三氯化磷，60±2℃保溫至少4小時后，分去無機層，得環己甲酰氯；其中，原料環己基甲酸與三氯化磷的重量比為1.8-2.2:1;

???⑵傅克反應：將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應釜中，降溫至5-10℃后，滴加步驟（1）制得的環己甲酰氯，苯、三氯化鋁與環己甲酰氯的重量比為9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2℃至少2.5小時，得到環己基苯基甲酮與三氯化鋁的絡和物；

⑶水解反應：將適量的質量濃度為1.5-2.5%的稀鹽酸中加入絡合物中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然后加入適量水洗酸，至pH>5時結束，最后通過蒸餾脫去未反應原料苯，得環己基苯基甲酮；

⑷氯化反應：將環己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升溫至60±2℃，后通入氯氣，反應結束，得1-氯環己基苯基甲酮；

⑸堿解反應：按重量比1：0.95-1.10將1-氯環己基苯基甲酮投加到液堿中，攪拌至反應結束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脫溶，回收甲苯，得到1-羥基環己基苯甲酮粗品；

⑹精制：將1-羥基環己基苯甲酮粗品放入精餾釜內，在羅茨泵減壓下，精餾產品，收集餾分；把精餾出來的產品投入到結晶釜內，再用石油醚溶解重結晶，然后離心分離，蒸餾母液蒸出溶劑石油醚回用，濕品烘干后得成品1-羥基環己基苯甲酮。

以上所述的1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝的優選技術方案是：

1、步驟（1）中，原料環己基甲酸與三氯化磷的重量比為2:1。

2、步驟（2）中，苯、三氯化鋁與環己甲酰氯的重量比為9:3:3.26。

3、步驟（2）反應產生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用；步驟（4）反應產生的含氯尾氣采用降膜加堿液吸收；反應產生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用。

本發明合成工藝的主要反應方程式如下：

⑴酰化：

⑵傅克

⑶水解：

⑷氯化：

⑸堿解：

????。

與現有技術相比，本發明工藝更為合理，生產過程無二氧化硫氣體放出，生成的氯化鈉對環境污染較小，產品產率較高。

具體實施方式

以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。

實施例1，一種1-羥基環己基苯基甲酮的合成工藝，其步驟如下：

⑴酰化：將環己基甲酸投加入反應釜內，升溫到33℃，加入三氯化磷，58℃保溫至少4小時后，分去無機層，得環己甲酰氯；其中，原料環己基甲酸與三氯化磷的重量比為1.8:1;

???⑵傅克反應：將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應釜中，降溫至5℃后，滴加步驟（1）制得的環己甲酰氯，苯、三氯化鋁與環己甲酰氯的重量比為9:2.9:3.16，13℃至少2.5小時，得到環己基苯基甲酮與三氯化鋁的絡和物；

⑶水解反應：將適量的質量濃度為1.5%的稀鹽酸中加入絡合物中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然后加入適量水洗酸，至pH>5時結束，最后通過蒸餾脫去未反應原料苯，得環己基苯基甲酮；

⑷氯化反應：將環己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升溫至58℃，后通入氯氣，反應結束，得1-氯環己基苯基甲酮；

⑸堿解反應：按重量比1：0.95將1-氯環己基苯基甲酮投加到液堿中，攪拌至反應結束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脫溶，回收甲苯，得到1-羥基環己基苯甲酮粗品；