[發(fā)明專利]1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110200632.9
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102267887A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周東
• 申請（專利權(quán)）人: 連云港升南化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/64
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于，其步驟如下：

⑴酰化：將環(huán)己基甲酸投加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫到35±2℃，加入三氯化磷，60±2℃保溫至少4小時后，分去無機層，得環(huán)己甲酰氯；其中，原料環(huán)己基甲酸與三氯化磷的重量比為1.8-2.2:1；

???⑵傅克反應(yīng)：將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應(yīng)釜中，降溫至5-10℃后，滴加步驟（1）制得的環(huán)己甲酰氯，苯、三氯化鋁與環(huán)己甲酰氯的重量比為9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2℃至少2.5小時，得到環(huán)己基苯基甲酮與三氯化鋁的絡(luò)和物；

⑶水解反應(yīng)：將適量的質(zhì)量濃度為1.5-2.5%的稀鹽酸中加入絡(luò)合物中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然后加入適量水洗酸，至pH>5時結(jié)束，最后通過蒸餾脫去未反應(yīng)原料苯，得環(huán)己基苯基甲酮；

⑷氯化反應(yīng)：將環(huán)己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升溫至60±2℃，后通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束，得1-氯環(huán)己基苯基甲酮；

⑸堿解反應(yīng)：按重量比1：0.95-1.10將1-氯環(huán)己基苯基甲酮投加到液堿中，攪拌至反應(yīng)結(jié)束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脫溶，回收甲苯，得到1-羥基環(huán)己基苯甲酮粗品；

⑹精制：將1-羥基環(huán)己基苯甲酮粗品放入精餾釜內(nèi)，在羅茨泵減壓下，精餾產(chǎn)品，收集餾分；把精餾出來的產(chǎn)品投入到結(jié)晶釜內(nèi)，再用石油醚溶解重結(jié)晶，然后離心分離，蒸餾母液蒸出溶劑石油醚回用，濕品烘干后得成品1-羥基環(huán)己基苯甲酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于：步驟（1）中，原料環(huán)己基甲酸與三氯化磷的重量比為2:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于：步驟（2）中，苯、三氯化鋁與環(huán)己甲酰氯的重量比為9:3:3.26。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于：步驟（2）反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用；步驟（4）反應(yīng)產(chǎn)生的含氯尾氣采用降膜加堿液吸收，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用。