[發明專利]一種在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法

無效

• 申請號: 201110200278.X
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102251232A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 楊修春;陸偉;候軍偉;韓珊珊
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C23C18/14
• 分類號: C23C18/14;B22F9/30;C25D11/24;C25D11/12
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，具體涉及一種在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法。

背景技術

有序多孔氧化鋁是高純鋁箔經電化學陽極氧化后得到的一種具有納米有序孔道結構的氧化膜。1995年，Masuda等在Science雜志上發表了利用兩次陽極氧化高純鋁的方法制備出高度有序的多孔氧化鋁(Ordered?Metal?Nanohole?Arrays?Made?by?a?Two-Step?Replication?of?Honeycomb?Structures?of?Anodic?Alumina，Science)，這一方法成為制備有序的多孔氧化鋁的主要方法。兩次陽極氧化法制備的有序多孔氧化鋁具有較高的硬度和強度，優良的熱穩定性、化學穩定性和光學透明性，其孔道排列有序、孔徑大小均勻，孔徑與厚度可調，制備方法簡單、成本低，非常適合作為制備納米線、納米管和納米陣列材料的模板材料。考慮有序多孔氧化鋁在可見光范圍內透明，以其為模板填充納米陣列，可以實現對納米陣列/多孔氧化鋁復合材料光學性能的研究。

一維銀納米材料由于具有很高的電導率和很強的光催化性能，已被廣泛研究。將銀納米線填充到模板中，能夠用于制備金屬-電介質光子晶體和導線。在多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列主要有電化學沉積法和氧化還原法。楊銳等利用將多孔氧化鋁模板浸入硝酸銀溶液中，然后利用硝酸銀受熱分解的原理，在氧化鋁模板中制備出銀納米線(利用模板法制備Ag納米線，分子科學學報)。Hu等采用乙醛還原硝酸銀在多孔氧化鋁模板中制備出了Ag納米線陣列(Template?preparation?of?high-density，and?large-area?Ag?nanowire?array?by?acetaldehyde?reduction，Materials?Science?and?Engineering?A)。孫秀玉等采用循環伏安法，在氧化鋁模板蒸鍍銀膜作為電極，以硝酸銀溶液為電解液，制備出了Ag納米線陣列(循環伏安法制備Ag納米線陣列，無機化學學報)。Sauer等采用脈沖電沉積法，以硫酸銀溶液在氧化鋁模板中制備出單晶銀納米線陣列(Highly?ordered?monocrystalline?silver?nanowire?arrays，Journal?of?Applied?Physics)。Dalchiele等在氧化鋁模板上濺射一層金膜，以硫酸銀和硫氰化鉀混合溶液為電解液，采用恒電壓法制備出銀納米線陣列(Silver?nanowires?electrodeposited?into?nanoporous?templates：Study?of?the?influence?of?sizes?on?crystallinity?and?structural?properties，Physica?E)。此外，采用恒電流法，直流電沉積法等在氧化鋁模板中制備出銀納米線陣列也多有報道。

雖然電化學沉積法是在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線的最常用方法，但其也存在一定的缺陷。由于雙通氧化鋁模板不導電，因而在進行電沉積前，需要先在氧化鋁模板一側蒸鍍導電金屬層作為電極，銀納米線沉積后再去除。電沉積方法雖然能夠制備出性能優良的銀納米線陣列，但其對實驗設備要求高，成本較高，蒸鍍及去除金屬導電層的過程復雜繁瑣、實驗條件難以控制，這些都不利于銀納米線的大規模合成及復合材料后續的性能研究。因此，尋求一種低成本、操作簡單的銀納米線陣列/多孔氧化鋁復合材料的制備工藝就顯得十分必要。

發明內容

本發明的目的是提供一種在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，實現了將銀納米線的制備過程轉化成簡單的溴化銀納米線的化學沉積與光解過程，避免了電化學沉積技術要先在多孔氧化鋁模板噴鍍金屬層作為電極，沉積后再將導電層去除的復雜操作過程；該方法簡化了銀納米線陣列的制備過程，有利于銀納米線陣列在有序多孔氧化鋁模板中低成本快速填充。

本發明的技術方案如下：

本發明提供了一種在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將高純鋁片進行退火，超聲清洗，去除自然氧化膜，進行電化學拋光，進行二次陽極氧化，去除未氧化的鋁基底，通孔，制備出雙通的有序多孔氧化鋁(AAO)模板；

(2)采用雙室化學沉積法，在有序多孔氧化鋁模板中填充溴化銀納米線；

(3)用紫外燈照射填充溴化銀納米線后的有序多孔氧化鋁模板，溴化銀發生光解，在有序多孔氧化鋁模板中形成銀納米線陣列。

所述的高純鋁片純度≥99.99％。