[發(fā)明專利]一種在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110200278.X
• 申請(qǐng)日: 2011-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN102251232A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊修春;陸偉;候軍偉;韓珊珊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C18/14
• 分類號(hào): C23C18/14;B22F9/30;C25D11/24;C25D11/12
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)將高純鋁片進(jìn)行退火，超聲清洗，去除自然氧化膜，進(jìn)行電化學(xué)拋光，進(jìn)行二次陽極氧化，去除未氧化的鋁基底，通孔，制備出雙通的有序多孔氧化鋁模板；

(2)采用雙室化學(xué)沉積法，在有序多孔氧化鋁模板中填充溴化銀納米線；

(3)用紫外燈照射填充溴化銀納米線后的有序多孔氧化鋁模板，溴化銀發(fā)生光解，在有序多孔氧化鋁模板中形成銀納米線陣列。

2.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的高純鋁片純度≥99.99％；所述的高純鋁片進(jìn)行退火是將高純鋁片在450～550℃馬弗爐中保溫3～8h，隨爐冷卻至室溫后取出；優(yōu)選的，將高純鋁片在500℃馬弗爐中保溫5h，隨爐冷卻至室溫后取出。

3.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的超聲清洗是將退火后的鋁片依次在純的丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗3～5min。

4.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的去除自然氧化膜是將清洗后的鋁片置于40～70℃的5～10wt％氫氧化鈉溶液中腐蝕1～3min，取出后用去離子水沖洗干凈，去除自然氧化膜；優(yōu)選的，將清洗后的鋁片浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的氫氧化鈉溶液中，60℃浸泡2min，取出后用去離子水沖洗干凈，去除自然氧化膜。

5.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的電化學(xué)拋光，拋光液為95vol％磷酸+5vol％硫酸+20g/L?CrO₃的混合液，將鋁片裝上電解裝置，陽極接鋁片，浸入拋光液中，并采用攪拌設(shè)備對(duì)拋光液進(jìn)行攪拌，拋光3～7min后取出沖洗干凈；電解拋光參數(shù)為：水浴恒溫70～90℃，拋光電流在0.5～0.9A；優(yōu)選的，將鋁片裝上電解裝置，陽極接鋁片，浸入拋光液中，并采用攪拌設(shè)備對(duì)拋光液進(jìn)行攪拌，拋光5min后取出沖洗干凈，電解拋光參數(shù)為：水浴恒溫85℃，拋光電流0.8A。

6.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的二次陽極氧化包括第一次陽極氧化、去除一次氧化層和第二次陽極氧化，其中，第一次陽極氧化是以0.2～0.4M的草酸為電解液，氧化電壓為30～50V，電解液溫度控制在0～5℃，氧化時(shí)間為4～10h，氧化后的鋁片用去離子水沖洗干凈；優(yōu)選的，草酸濃度為0.3M，氧化電壓為40V，電解液溫度5℃，氧化時(shí)間為6h；去除一次氧化層是將鋁片放入6wt％的磷酸與1.8wt％的鉻酸混合酸中進(jìn)行腐蝕，溫度為40～70℃浸泡5～10h以去除氧化膜，完成后用去離子水清洗干凈；優(yōu)選的，將鋁片浸入6wt％的磷酸與1.8wt％的鉻酸混合酸中，60℃浸泡6h，去除氧化膜；第二次陽極氧化是將去除一次氧化層后的鋁片進(jìn)行二次陽極氧化，以0.2～0.4M的草酸為電解液，氧化電壓為30～50V，電解液溫度控制在0～5℃，氧化時(shí)間4～10h；優(yōu)選的，草酸濃度為0.3M，氧化電壓為40V，電解液溫度5℃，氧化時(shí)間為6h。

7.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的去除未氧化的鋁基底是采用15wt％的氯化銅溶液將二次氧化后未氧化的鋁基底去除。

8.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的通孔操作步驟包括：將去除鋁基底后的氧化鋁模板在室溫下以5wt％磷酸進(jìn)行通孔，去除底部致密氧化鋁阻擋層，得到雙通的多孔氧化鋁模板；進(jìn)一步，為了調(diào)節(jié)氧化鋁模板的孔徑，將通孔后的氧化鋁模板放入溫度為20～40℃的5wt％磷酸溶液中擴(kuò)孔5～40min，制備出不同孔徑大小的雙通氧化鋁模板。

9.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的雙室化學(xué)沉積法包括以下步驟：將制備好的雙通多孔氧化鋁模板裝入雙室反應(yīng)器中，在兩側(cè)分別加入等體積，濃度相同為0.01M的溴化鈉和硝酸銀溶液，在室溫下放置5～20h，溴化鈉和硝酸銀在氧化鋁模板的孔道中反應(yīng)形成溴化銀，反應(yīng)后模板呈淡黃色。

10.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的在有序多孔氧化鋁模板中制備銀納米線陣列的方法，其特征在于：所述的步驟(3)包括以下步驟：將填充溴化銀納米線后的氧化鋁模板放在陶瓷舟支架上，置于高壓汞燈下方3cm處進(jìn)行紫外光照射5～20h，其間每隔1～2h將樣品翻轉(zhuǎn)一次，保證溴化銀納米線完全光解形成銀納米線。