[發(fā)明專利]一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110200277.5
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102351507A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈曉冬;顧丹明;崔升
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;B09B3/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以農(nóng)業(yè)廢料稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiO₂氣凝膠的方法。

背景技術(shù)

SiO₂氣凝膠是一種新型的低密度納米多孔非晶態(tài)固體材料，具有連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其孔隙率可達(dá)80～99.8％，比表面積高達(dá)500～1200m²/g，典型的孔洞尺寸在1～100nm之間。由于SiO₂氣凝膠的結(jié)構(gòu)特性，使其在力學(xué)、聲學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和電學(xué)等方面，顯示出不同于普通固態(tài)材料的獨(dú)特性質(zhì)，如極低的熱導(dǎo)率、低折射率、低聲阻抗、強(qiáng)吸附性能等。因此，SiO₂氣凝膠作為21世紀(jì)的新材料在隔熱絕緣、環(huán)保、醫(yī)藥、催化、建筑節(jié)能、化工、航空航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是，純SiO₂氣凝膠強(qiáng)度低，韌性差，難以形成完整的塊體材料，嚴(yán)重制約了其在工程中的實(shí)際應(yīng)用。

目前，SiO₂氣凝膠大多以正硅酸甲酯(TMOS)、正硅酸乙酯(TEOS)等有機(jī)硅化合物為原料，經(jīng)溶膠-凝膠和超臨界干燥或常壓干燥過程獲得。但是，有機(jī)硅原料價格昂貴且具有一定的毒性，導(dǎo)致氣凝膠生產(chǎn)成本過高，這在另一方面限制了SiO₂氣凝膠在實(shí)際應(yīng)用中的推廣。為了降低SiO₂氣凝膠的制備成本，一些研究者將目光轉(zhuǎn)向稻殼灰、甘蔗渣灰、粉煤灰等廉價硅源上。

稻殼是稻谷加工過程中數(shù)量最大的副產(chǎn)品，我國每年年產(chǎn)稻谷約2億噸，稻殼約占稻谷質(zhì)量的30％，按其計(jì)算，我國每年產(chǎn)生6000萬噸左右的稻殼，占世界首位。稻殼中含有15～20％的SiO₂，其余主要為纖維、木質(zhì)素、多糖，還有少量粗蛋白、脂類等。稻殼的燃燒產(chǎn)物稻殼灰中SiO₂含量更是達(dá)到90％以上，且為無定形結(jié)構(gòu)，具有良好的活性，是制備SiO₂氣凝膠很好的原料。但是在大多數(shù)情況下，稻殼被當(dāng)作廢棄物來處理，這不但是對資源的極大浪費(fèi)，而且對環(huán)境也造成了很大的污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決SiO₂氣凝膠實(shí)際應(yīng)用中存在的生產(chǎn)成本過高，強(qiáng)度低，韌性差等問題，而提供了一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiO₂氣凝膠的方法。該方法以價格低廉、來源充足的農(nóng)業(yè)廢料稻殼灰為硅源，以纖維為增強(qiáng)體，達(dá)到了既能降低氣凝膠的生產(chǎn)成本又能提高氣凝膠的力學(xué)性能的目的。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiO₂氣凝膠的方法，該方法以稻殼灰為原料，經(jīng)無機(jī)堿溶液浸取，陽離子交換樹脂處理，無機(jī)堿中和生成二氧化硅溶膠，待溶膠變得粘稠時與增強(qiáng)纖維復(fù)合，靜置得到二氧化硅凝膠，凝膠經(jīng)老化、水洗、有機(jī)溶劑置換、干燥，制備出纖維增強(qiáng)的SiO₂氣凝膠，其具體工藝步驟如下：

(1)堿溶液浸取

將稻殼灰加入到堿溶液中，沸騰，冷凝回流30～360min，得到稻殼灰的浸取液；其中稻殼灰重量與堿溶液體積的比例為1∶5～1∶100kg/L；

(2)SiO₂溶膠的制備

將稻殼灰的浸取液過濾，得到的濾液以5～50mL/min的流速經(jīng)過陽離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換，得到硅酸，再用堿溶液調(diào)節(jié)硅酸的pH值為4～7，得到SiO₂溶膠；

(3)纖維增強(qiáng)SiO₂凝膠的制備

將占稻殼灰質(zhì)量1～100％的纖維與SiO₂溶膠復(fù)合，靜置得到纖維增強(qiáng)的SiO₂凝膠；

(4)老化

將纖維增強(qiáng)的SiO₂凝膠在20～70℃下老化3～36h；

(5)水洗

用去離子水洗滌老化后的凝膠，以除去其中的雜質(zhì)離子；

(6)溶劑置換

用有機(jī)溶劑將步驟(5)處理后凝膠中的水分置換出來，置換溫度為20～70℃，置換次數(shù)為2～10次，每次的置換時間為1～24h；

(7)干燥

將步驟(6)置換處理的凝膠進(jìn)行干燥，即得到纖維增強(qiáng)的SiO₂氣凝膠。

優(yōu)選步驟(1)和(2)中所述的堿溶液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液；堿溶液的濃度為0.5～5mol/L。