[發明專利]一種以稻殼灰為原料制備纖維增強SiO2氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201110200277.5
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN102351507A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 沈曉冬;顧丹明;崔升
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;B09B3/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種以稻殼灰為原料制備纖維增強SiO₂氣凝膠的方法，其具體步驟如下：

(1)堿溶液浸取

將稻殼灰加入到堿溶液中，沸騰，冷凝回流30～360min，得到稻殼灰的浸取液；其中稻殼灰重量與堿溶液體積的比例為1∶5～1∶100kg/L；

(2)SiO₂溶膠的制備

將稻殼灰的浸取液過濾，得到的濾液以5～50mL/min的流速經過陽離子交換樹脂柱進行離子交換，得到硅酸，再用堿溶液調節硅酸的pH值為4～7，得到SiO₂溶膠；

(3)纖維增強SiO₂凝膠的制備

將占稻殼灰質量1～100％的纖維與SiO₂溶膠復合，靜置得到纖維增強的SiO₂凝膠；

(4)老化

將纖維增強的SiO₂凝膠在20～70℃下老化3～36h；

(5)水洗

用去離子水洗滌老化后的凝膠，以除去其中的雜質離子；

(6)溶劑置換

用有機溶劑將步驟(5)處理后凝膠中的水分置換出來，置換溫度為20～70℃，置換次數為2～10次，每次的置換時間為1～24h；

(7)干燥

將步驟(6)置換處理的凝膠進行干燥，即得到纖維增強的SiO₂氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)和(2)中所述的堿溶液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液；堿溶液的濃度為0.5～5mol/L。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的陽離子交換樹脂為強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，其在使用前需用1～4mol/L的鹽酸溶液進行活化預處理。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的纖維為玻璃纖維、莫來石纖維、硅酸鋁纖維、水鎂石纖維、石英纖維和碳纖維中的任意一種或兩種以上的組合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(7)中所述的干燥為乙醇超臨界干燥、CO₂超臨界干燥或常壓干燥。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中水洗次數為2～10次。