[發(fā)明專利]環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮和環(huán)己醇工藝中廢堿分離裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110197809.4
• 申請日: 2011-07-13
• 公開（公告）號: CN102302868A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 孟啟貴;劉新安;陳發(fā)揮;沈鐵孟;余愛平;楊清文;尤金明;趙風軒
• 申請（專利權(quán)）人: 化學工業(yè)第二設計院寧波工程有限公司;華峰集團有限公司
• 主分類號: B01D17/025
• 分類號: B01D17/025;C07C49/403;C07C45/28;C07C35/08;C07C29/48
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 姚娟英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮和環(huán)己醇工藝，具體指一種環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮和環(huán)己醇工藝中廢堿分離裝置及方法。

背景技術(shù)

環(huán)己酮和環(huán)己醇是重要的有機化工原料，廣泛應用于合成纖維、合成橡膠、工業(yè)涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、有機溶劑等行業(yè)。目前國內(nèi)外生產(chǎn)環(huán)己酮的主要方法是環(huán)己烷氧化法，生產(chǎn)過程主要包括氧化、分解、廢堿分離、烷蒸餾、皂化、精制、脫氫以及熱回收和尾氣回收等工序。其中氧化工藝所產(chǎn)生的氧化液在分解釜里用3-5％的氫氧化鈉強堿水溶進行處理，生成以水、氫氧化鈉、有機酸鈉鹽、有機低聚物為主要組分的皂化廢堿液。這些廢堿液如果隨物流被帶至后續(xù)的烷蒸餾塔中，會導致烷蒸餾塔的再沸器結(jié)垢，從而導致物料消耗增加，并且烷蒸餾塔的開車周期會大幅度縮短。因此，廢堿液在進入下一道工序前需要進行處理。

目前廣泛采用的處理方法是重力沉降法和聚結(jié)分離法。其中，重力沉降技術(shù)所需時間長、設備投資大且分離效率低，無法有效地將有機相和堿水相分開，堿水分離后仍有0.1％左右的水、堿及有機鹽被帶入烷蒸餾塔，使得在精餾分離時，堿和有機鈉鹽被不斷濃縮積聚在再沸器上，同時，堿還能引起環(huán)己酮的濃縮，使得再沸器不斷結(jié)渣，傳熱效果迅速下降，烷蒸餾塔蒸發(fā)量受到嚴重影響。聚結(jié)分離法分離精度高，但要求分離液中的分散相濃度不能太高，否則易堵，抗沖擊能力差。

巴陵石油化工有限責任公司采用重力沉降和一級聚結(jié)分離串聯(lián)組合的技術(shù)，分離效果比較好，溶液中的Na+質(zhì)量濃度可以降低到10-20mg/L。但是由于重力分離沉降的有效分離空間小、分離精度差，造成進入聚結(jié)分離器的物料中堿水含量較大，增大了聚結(jié)分離器的工作負荷，導致沖洗和內(nèi)件更換非常頻繁。

周萍等(《石油煉制與化工》2008年第39卷第6期)研究了重力沉降技術(shù)、旋流分離技術(shù)和聚結(jié)技術(shù)依次串聯(lián)組合的分離技術(shù)。由于堿水在油相中會有一定的溶解度，因此，即使在油相中溶解微量的高濃度的堿水，也會造成后續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)渣和消耗增加，從而影響烷蒸餾塔的開車周期，因此，上述分離技術(shù)的分離效果均會不同程度地產(chǎn)生結(jié)渣，而這些結(jié)渣的清理需要進行人工高壓水槍清洗，費時費力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀提供一種能夠有效降低油中含鈉離子、且不增加污水量的環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮和環(huán)己醇工藝中廢堿分離裝置。

本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供一種能夠有效降低油中含鈉離子、且不增加污水量的環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮和環(huán)己醇工藝中廢堿分離方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮和環(huán)己醇工藝中廢堿分離裝置，其特征在于包括第一油水分離器、第二油水分離器、第一油水混合器、第二油水混合器、第三油水分離器和第四油水分離器；其中，所述的第一、第二、第三、第四油水分離器均設有物流入口、油相出口和廢液出口，并且第一油水分離器的油相出口連接第二油水分離器的物流入口，第二油水分離器的油相出口連接所述的第一油水混合器的油相入口，第一油水混合器的水相入口連接第四油水分離器的廢液出口，第一油水混合器的出口連接第三油水分離器的物流入口，第三油水分離器的油相出口連接所述的第二油水混合器的油相入口，第二油水混合器的水相入口連接工藝水管道，第二油水混合器的出口連接第四油水分離口的物流入口。

較好的，所述的第一、第二、第三、第四油水分離器的物流入口均設置在各自的側(cè)壁上，第一、第二、第三、第四油水分離器的廢液出口均設置在各自的底部，第一、第二油水分離器和第三油水分離器的油相出口均設置在各自的頂部，第四油水分離器的油相出口設置在第四油水分離器的側(cè)壁上。

使用上述環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮和環(huán)己醇工藝中廢堿分離裝置進行廢堿分離的方法，其特征在于包括下述步驟：

a)待分離的物流從所述的第一油水分離器的油相入口進入第一油水分離器，在第一油水分離器內(nèi)進行重力沉降分離，沉降后的廢堿液從第一油水分離器的廢液出口排出，分離后得到的油相從第一油水分離器的油相出口排出后從第二油水分離器的物流入口進入第二油水分離器，控制待分離物流在第一油水分離器內(nèi)的停留時間為10-15分鐘、界位為10-30％；

b)控制進入第二油水分離器內(nèi)的物流停留時間為10-20分鐘、界位為10-30％，物流在第二油水分離器內(nèi)再次進行重力沉降分離，分離后的廢堿液從第二油水分離器的廢液出口排出，分離后的油相經(jīng)第二油水分離器的油相出口、第一油水混合器的油相入口送入第一油水混合器；