[發明專利]3-氧代丁酸-2-腈乙酯及其同系物的制備方法

無效

• 申請號: 201110197270.2
• 申請日: 2011-07-14
• 公開（公告）號: CN102285901A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 吳勇;海俐;陳雷;宋婧婧;李曉岑
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/14;C07C255/16
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1.一種酯交換法合成丁酸氯維地平關鍵中間體3-氧代丁酸-2-腈乙酯及其同系物的制備方法，其特征在于：乙酰乙酸酯和羥基乙、丙、丁、戊、己或庚腈加入有機溶劑中，在路易斯酸催化下，回流反應；反應完畢后采用減壓蒸餾的方法得到目標產物；其反應式為：

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R1是選自直鏈或支鏈的低級烷基（1-6個碳原子），n=0-5。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于有機溶劑是苯、甲苯、環己烷、正己烷、二氧六環、四氫呋喃、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳等這些溶劑中的一種或多種混合溶劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于有機溶劑的加入量與原料乙酰乙酸甲酯的體積比為1-10：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所用的路易酸是碘、三碘化銦、硼酸、氯化鋅、氯化鋁等。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于路易斯酸的用量為原料乙酰乙酸甲酯的0.01-0.2當量。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應物的摩爾比為乙酰乙酸甲酯:3-羥基丙腈=1:1-5當量。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應時間為0.5-72小時。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應溫度為50-180℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于加入的醇吸收劑為分子篩。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于后處理采用減壓蒸餾的方法得到目標產物。