[發明專利]一種從葡萄皮渣中提取凝縮單寧的方法

無效

• 申請號: 201110196143.0
• 申請日: 2011-07-14
• 公開（公告）號: CN102250155A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 蘭平;周定國;尼古拉·布羅斯
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種從葡萄皮渣中提取凝縮單寧的方法，以葡萄皮渣為原料，以混合堿為提取劑。所提取的單寧可用于制革工業和單寧基木工膠粘劑，屬于高分子膠粘劑的技術領域。

背景技術

葡萄及其加工產品是世界貿易量和貿易額較大的產品。而在葡萄釀酒和加工過程中，不可避免會產生大量的葡萄渣剩余物。目前葡萄廢渣主要用于肥料、飼料和垃圾處理，附加值很低。經研究表明葡萄廢渣含有豐富的凝縮類單寧，將其直接填埋和堆肥在短期內會對土壤造成一定的潛在污染。因此若將葡萄皮渣用于提取凝縮單寧。既解決食品加工行業的廢棄物的高效回收利用，變廢為寶，符合當前可再生資源的循環利用，保護生態環境，建立綠色地球的時代主題。又能節約生產成本，提高產品的竟爭力。

發明內容：

本發明提出的是一種從葡萄皮渣中提取凝縮單寧的方法，以葡萄皮渣為原料，以混合堿為提取劑。通過將用葡萄皮渣為原料來提取凝縮單寧，解決食品加工行業的廢棄物的高效回收利用，變廢為寶；又降低單寧的生產成本。

與同一些樹皮中(如堅木、松木等)提取單寧相比，本發明所使用的葡萄皮渣是葡萄經過釀酒壓榨后的剩余物，在釀酒壓榨工序中葡萄中的一些易溶、低聚合度的單寧已經被壓榨提取進入葡萄酒中，殘留在葡萄皮渣中的主要是一些溶解性差，高聚合度的凝縮類單寧，因此若采用和從一些樹皮中提取單寧相同的提取工藝，以水溶液或低濃度(0.5-1％)的氫氧化鈉或碳酸鈉為提取液，凝縮單寧得率低；而若用堿量過高，又將葡萄皮渣中一些非單寧成分比如一些高分子糖類及其衍生物也大量提取出來，雖然單寧得率提高但有效凝縮單寧含量降低。由于本原料的上述特點，本發明采用混合堿為提取劑，通過亞硫酸鹽在單寧結構中引入磺酸基以提高葡萄皮渣單寧的溶解度和反應活性，相對降低堿用量的同時提高凝縮單寧的得率。

本發明的技術解決方案：一種從葡萄皮渣中提取凝縮單寧的方法包括如下工藝步驟：

(1)原料篩選和干燥：將葡萄皮渣進行篩選，去除其中的雜質，然后進行干燥，干燥后的含水率控制在5-10％；

(2)蒸煮抽提：取20g干燥后的葡萄皮渣置于250mL圓底燒瓶中并加入提取劑，該提取劑由亞硫酸氫鈉(NaHSO₃)加碳酸鈉(Na₂CO₃)混合堿組成，該混合堿中的亞硫酸鈉(NaHSO₃)占葡萄皮渣總重量的2.5％，碳酸鈉(Na₂CO₃)占葡萄皮渣總重量的2.5％，加入蒸餾水，控制堿液與葡萄皮渣的液固比為8∶1，接上冷凝管，加熱到100℃開始計時，蒸煮回流60-180min后，關閉加熱裝置，冷卻至常溫；

(3)洗滌過濾：將蒸煮液倒出，加入3倍于蒸煮液量的蒸餾水稀釋洗滌，然后進行過濾，將蒸煮液分離出；

(4)減壓蒸餾和冷凍干燥：將已分離出的蒸煮液用BUCHI?R?II型旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾，控制蒸餾溫度在50-60℃，將濃縮后的蒸煮液水分濃度控制在10-20％，進行冷凍干燥得到凝縮單寧；提取單寧得率為20-25％，以提取得到凝縮單寧絕干重占原料絕干重的百分比計；有效凝縮單寧含量為45-50％，以與甲醛反應的單寧絕干重占堿提取得到凝縮單寧絕干重的百分比計。

所述的減壓蒸餾，使用BUCHI?R?II型旋轉蒸發儀，儀器上沒有具體的減壓數值，以設定的溫度為準，使用壓力泵抽真空到在設定溫度下蒸餾出水蒸汽為準。

本發明的優點：以食品加工行業的廢棄物-葡萄皮渣為原料，原料來源充足，以混合堿為溶劑提取凝縮單寧，工藝簡便，單寧可用于制革工業和單寧基木工膠粘劑。因此既解決食品加工行業的廢棄物的高效回收利用，又降低單寧的生產成本。

具體實施方式

實施例1：